МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций адамантанкарбоновой кислоты
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5208-90
     
     

М.м. 180,25

     
     I - Адамантанкарбоновая кислота - белый или слегка желтоватый порошок. Не растворим в воде. Растворим в щелочах, спирте, хлороформе, гексане. Температура плавления 178-179 °С.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.
     
     ОБУВ в воздухе 3 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции взаимодействия адамантанкарбоновой кислоты с красителем фуксином основным с образованием окрашенного продукта, экстрагируемого хлороформом, и последующем фотометрическом измерении экстракта при 540 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания адамантанкарбоновой кислоты в анализируемом объеме раствора - 100 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 1 мг/м (при отборе 500 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 20 мг/м.
     
     Метод специфичен в условиях производства.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 40 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Весы аналитические, ГОСТ 24104-80*.
_______________
     * Действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание .
           
     Мерные колбы вместимостью 25, 100, 1000 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки мерные вместимостью 1, 2, 5, 20 мл, ГОСТ 20292-74.
     
     Стаканы химические, термостойкие, вместимостью 50 мл.
     
     Делительные воронки вместимостью 50 мл.
     
     Пробирки химические.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Адамантанкарбоновая кислота.
     
     Стандартный раствор с концентрацией 1000 мкг/мл адамантанкарбоновой кислоты готовят растворением 0,1 г вещества в 100 мл буферного раствора (рН-7) при нагревании на водяной бане в течение 15 минут при 100 °С. Раствор устойчив в течение месяца в темном месте.
     
     Фуксин основной, ч.д.а., ТУ 6-09-3236-78.
     
     Раствор фуксина основного 0,1% готовится при нагревании. Раствор устойчив 3 месяца в темном прохладном месте.
     
     Натрий фосфорнокислый двузамещенный 2-х водный (гидрофосфат натрия), ч.д.а., ГОСТ 11773-76.
     
     Раствор гидрофосфата натрия с концентрацией 1/15 моль/л готовится растворением 11,866 г гидрофосфата натрия в 1 л воды. (Раствор N 1 - устойчив 3 месяца).
     
     Калий фосфорнокислый 1-замещенный (дигидрофосфат калия), ч.д.а., ГОСТ 4198-75.
     
     Раствор дигидрофосфата калия с концентрацией 0,15 моль/л готовится растворением 9,073 г дигидрофосфата калия в 1 л воды. (Раствор N 2 - устойчив 3 месяца).
     
     Фосфатный буферный раствор с рН 7 готовится смешиванием 61,2 мл раствора N 1 и 38,8 мл раствора N 2. Величину рН проверяют с помощью рН-метра. Раствор устойчив 3 месяца.
     
     Хлороформ, х.ч., ТУ 6-09-06-800-76.
     
     Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 95-743-80.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 500 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 3 недели.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 15 минут) готовят в делительных воронках непосредственно перед измерением согласно таблице.
     
     

Таблица 1

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     В подготовленные градуировочные растворы прибавляют 1 мл 0,1% раствора фуксина основного и 20 мл хлороформа. Смесь экстрагируют в течение 2-х минут. После отстаивания хлороформый слой фильтруют через вату, промытую хлороформом.
     
     Оптическую плотность экстракта измеряют на спектрофотометре при длине волны 540 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 30 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 10 мл фосфатного буферного раствора. Стакан помещают на кипящую водяную баню и нагревают в течение 5 минут. Полученный раствор переносят в мерную колбу на 25 мл, а фильтр снова промывают двумя порциями фосфатного буферного раствора по 5 мл. Промывные жидкости объединяют.
     
     Аликвотную часть раствора - 4 мл переносят в делительную воронку и прибавляют 1 мл фосфатного буферного раствора. Затем к раствору пробы прибавляют 1 мл 0,1% раствора фуксина основного и 20 мл хлороформа.
     
     Производят экстракцию и измеряют оптическую плотность хлороформного экстракта аналогично градуировочным растворам.
     
     Количественное определение содержания вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

           
      - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992