МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентрации аминов фракции С-С
и алкилдиметиламинов фракции С-С в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5209-90
     
     
     CHNH
     
      

М.м. 220

     
     Первичные амины фракции С-С являются смесью высших первичных алифатических аминов, представляют собой густую мазеобразную жидкость светло-желтого цвета. Температура кипения 115 °С. Не растворимы в воде, растворяются в спирте, хлороформе, дихлорэтане.
     
     В воздухе находятся в виде аэрозоля.
     
     Относятся к умеренно опасным веществам.
     
     ПДК - 1 мг/м.
     
     
     

М.м. 803

     
     Алкилдиметиламины фракции С-С - вязкая коричневая жидкость. Температура кипения 100-180 °С. Не растворимы в воде, хорошо растворимы в спирте, хлороформе, дихлорэтане.
     
     В воздухе находятся в виде аэрозолей.
     
     Относятся к умеренно опасным веществам.
     
     Рекомендуемая ПДК 1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на реакции взаимодействия аминов с пикриновой кислотой и получении окрашенного комплексного соединения.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 5 мг/м.
     
     Определению не мешают анионактивные ПАВ в концентрациях до 50 мкг, мешают неионогенные ПАВ.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1,5 часа.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.
     
     Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-80.
     
     Воронки делительные вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-80.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Первичные амины фракции С-С.
     
     Алкилдиметиламины фракции С-С.
     
     Этанол, ГОСТ 18300-72, перегнанный.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением навески 0,1 г аминов в 100 мл этанола в мерной колбе. Раствор устойчив в течение месяца.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовится в день проведения анализа разбавлением этанолом стандартного раствора N 1.
     
     Едкий натр, ГОСТ 4328-77, х.ч., 0,02 м, 1 н растворы.
     
     Пикриновая кислота, х.ч., 0,1% раствор в 0,02 м растворе NaOH в воде. Раствор устойчив в течение месяца.
     
     Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, х.ч., 0,1 н раствор.
     
     Дихлорэтан, ГОСТ 5840-51, перегнанный.
     
     Лимонная кислота, ГОСТ 3652-69, х.ч.
     
     Буферный раствор с рН =3,7 готовится следующим образом: 48,4 мл 0,1 м раствора цитрата натрия (раствор готовится из 21,014 г НСО·НО и 200 мл 1 н NaOH) и 51,6 мл 0,1 н раствора соляной кислоты.
     
     Фильтры АФА-В-20.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух со скоростью 10 л/мин протягивают через фильтры АФА-В-20. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 50 л воздуха. Пробы сохраняются в течение двух недель.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
     
     

Таблица 2

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы переносят в делительные воронки, затем вносят 0,5 мл раствора пикриновой кислоты, 2 мл раствора буфера, встряхивают, приливают 4 мл дихлорэтана. Тщательно перемешивают в течение одной минуты, сливают нижний органический слой в пробирки с притертой пробкой. Измеряют оптическую плотность при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения (стандарт N 1).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества (мкг) в градуировочном растворе.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтры с отобранными пробами переносят в стаканы на 50 мл и обрабатывают дважды этанолом по 2,5 мл. Фильтры осторожно отжимают стеклянной палочкой, 2 мл экстракта переносят в делительные воронки и приливают все реактивы в той же последовательности, как и при построении градуировочного графика. Оптическую плотность полученных растворов измеряют аналогично градуировочным растворам.
     
     Количественное содержание вещества в мкг в анализируемой пробе находят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию аминов "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

           
      - содержание аминов в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992