Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/25/1200041613.htm


     
     МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций амиридина
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5211-90
     
     

            

М.м. 242,78

     
     9-Амино-2,3,5,6,7,8-гексагидро-1н-циклопента-/В/-хинолин, гидрохлорид, моногидрат.
     
     Белый кристаллический порошок с Тпл. 300 °С. Легко растворяется в воде, спирте, растворах кислот. Практически нерастворим в эфире, хлороформе, ацетоне.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Высокотоксичное вещество, при введении в желудок обладает раздражающим действием на слизистые, местного раздражающего действия на кожу не оказывает, хорошо проникает через неповрежденные кожные покровы.
     
     ПДК в воздухе - 0,5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на измерении светопоглощения водных растворов амиридина при длине волны 270 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в объеме анализируемого раствора 1,0 мкг/мл.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 5,0 мг/м.
     
     Определению не мешают этиловый спирт, н-пропиловый спирт и изопропиловый спирт.
     
     Определение избирательно на стадиях сушки, просеивания и фасовки. Метод специфичен в условиях производства.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения 40 минут, включая отбор проб.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатель.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.
     
     Пробирки колориметрические, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Амиридин фармакопейный.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г вещества в 100 мл дистиллированной воды. Раствор устойчив в течение месяца.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Раствор устойчив 7 дней.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 40 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 3 суток.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица 4

     
Шкала градуировочных растворов

     

N стандарта
 

Стандартный
р-р N 2, мл
 

Вода дистиллированная, мл
 

Содержание вещества в градуировочном р-ре, мкг
 

Концентрация вещества в градуировочном р-ре, мкг/мл
 

1.
 

0
 

10,0
 

0
 

0
 

2.
 

0,1
 

9,9
 

10
 

1,0
 

3.
 

0,3
 

9,7
 

30
 

3,0
 

4.
 

0,6
 

9,4
 

60
 

6,0
 

5.
 

1,0
 

9,0
 

100
 

10,0
 

6.
 

1,5
 

8,5
 

150
 

15,0
 

7.
 

2,0
 

8,0
 

200
 

20,0
 

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 270 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (в мкг/мл) в градуировочном растворе.
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан и обрабатывают 10 мл дистиллированной воды. Оставляют на 10-15 минут, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное определение концентрации вещества в мкг/мл в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

      
      - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).




Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992