Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/25/1200041617.htm


     
     МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентрации бензойной кислоты
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым, 28 декабря 1990 г. N 5215-90
     
     
     СНО

М.м. 122

     
     Бензойная кислота (карбоксибензол) - белый кристаллический порошок, трудно растворим в воде, легко растворим в спирте, ацетоне, диметилформамиде, бензоле, толуоле, ксилоле, метаноле, диоксане, пиридине.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Малотоксичное соединение. При попадании на кожу вызывает раздражение. При попадании в дыхательные пути вызывает секрецию слизистых.
     
     ПДК в воздухе рабочей зоны 5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на измерении светопоглощения бензойной кислоты в хлороформе при длине волны 275 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр АФА-ХП-18.
     
     Нижний предел измерения концентрации в фотометрируемом растворе 5 мкг/мл.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 25 мг/м.
     
     Суммарная погрешность определения не превышает ±15%.
     
     Время выполнения анализа, включая отбор пробы, 20 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
     
     Пробирки, ГОСТ 10515-74, вместимостью 10 мл.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Бензойная кислота, фармакопейная.
     
     Стандартный раствор с концентрацией вещества 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г бензойной кислоты в мерной колбе в 100 мл хлороформа. Раствор устойчив 10 суток при хранении в темном месте.
     
     Хлороформ, ГОСТ 20015-74, ч.д.а.
     
     Фильтры АФА-ХП-18.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-18. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 1 сутки.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица 6

     
Шкала градуировочных растворов  

     

N стандарта
 

Стандартный р-р, мл
 

Хлороформ, мл
 

Содержание вещ-ва
в град. р-ре, мкг
 

Концентрация вещ-ва
в град. р-ре, мкг/мл
 

1.
 

0
 

10,0
 

0
 

0
 

2.
 

0,1
 

9,9
 

50,0
 

5,0
 

3.
 

0,2
 

9,8
 

100,0
 

10,0
 

4.
 

0,4
 

9,6
 

200,0
 

20,0
 

5.
 

0,6
 

9,4
 

300,0
 

30,0
 

6.
 

0,8
 

9,2
 

400,0
 

40,0
 

7.
 

1,0
 

9,0
 

500,0
 

50,0
 

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 275 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества (в мкг/мл) в градуировочном растворе.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку и обрабатывают 10 мл хлороформа. Оставляют на 10-15 минут.
     
     Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное определение концентрации вещества (в мкг/мл) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     



Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992