МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентрации бора в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5217-90

     
     В

М.м. 10,81

     
     Бор - желто-коричневый инертный порошок, плотность 2,3 г/см, Тпл. 2075 °С. Бор нерастворим в воде, серной и соляной кислотах. Концентрированная азотная кислота постепенно окисляет его до борной кислоты. Обладает слабофиброгенным действием. В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     ПДК в воздухе 2 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на сплавлении бора с надсернокислым калием, переведении образующихся продуктов в раствор кипящей водой с последующим спектрофотометрическим определением борат-иона в виде окрашенного комплексного соединения с азометином-Н при 415 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр АФА-ХА.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы 25 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 1,0 мг/м (при отборе 62,5 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 25 до 100 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 4,0 мг/м.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±20%.
     
     Определению мешают соединения бора, меди, хрома, титана.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр или фотоколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Печь муфельная.
     
     Плитка электрическая бытовая, ГОСТ 14919-83.
     
     Тигли кварцевые.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, безборные, вместимостью 50 мл, 1 л.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 5, 10 мл.
     
     Воронки стеклянные, ГОСТ 8613-75.
     
     Колба двугорлая, круглодонная, ГОСТ 25336-82.
     
     Мешалка лабораторная.
     
     Воронка Бюхнера, ГОСТ 9147-73.
     
     Колба Бунзена, ГОСТ 25336-82.
     
     Флаконы полиэтиленовые вместимостью 50 мл.
     
     Цилиндр мерный, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Борная кислота, ГОСТ 9656-75, х.ч.
     
     Исходный стандартный раствор, содержащий 100 мкг/мл бора, готовят из дважды перекристаллизованной борной кислоты. Для этого 57,22 мг борной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в свежеперегнанной дистиллированной воде и доводят до метки водой.
     
     Рабочий стандартный раствор, содержащий 10 мкг/мл бора, готовят из исходного разбавлением в 10 раз. Раствор следует использовать свежеприготовленным.
     
     Салициловый альдегид, ГОСТ 9866-74, ч.д.а., свежеперегнанный.
     
     Мононатриевая соль Аш-кислоты, ТУ 6-09-05-620-77, ч.
     
     Калия гидроксид, СТ СЭВ 1439-78, 10%-ный водный раствор.
     
     Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, х.ч.
     
     Азометин-Н.
     
     18 г мононатриевой соли Аш-кислоты растворяют в 1 л воды при слабом нагревании, фильтруют раствор в круглодонную двугорлую колбу. Нейтрализуют раствор 10%-ным раствором гидроокиси калия по универсальной индикаторной бумаге. Затем по каплям прибавляют около 4 мл концентрированной соляной кислоты, непрерывно перемешивая, до рН 1,5-3. Добавляют 20 мл свежеперегнанного салицилового альдегида и энергично перемешивают раствор механической мешалкой в течение часа при слабом нагревании. Оставляют раствор на ночь для полного осаждения азометина-Н. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают несколько раз этанолом, затем диэтиловым эфиром и сушат до постоянного веса при температуре 90-105 °С. Исходный раствор азометина-Н готовят растворением в воде 0,6 г азометина-Н и 2 г аскорбиновой кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл при нагревании до 50 °С на водяной бане, затем раствор охлаждают и доводят до метки дистиллированной водой.
     
     Буферный раствор. Готовят растворением 50 г аммония уксуснокислого и 20 мл ледяной уксусной кислоты в воде в мерной колбе вместимостью 1 л и доводят раствор до метки водой, pH=5,2±0,2.
     
     Кислота аскорбиновая, фармацевтическая.
     
     Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-75, х.ч.
     
     Калий надсернокислый, ГОСТ 4146-74, х.ч.
     
     Калий сернокислый, ГОСТ 4145-74, х.ч.
     
     Аммоний уксуснокислый, ГОСТ 3117-78, х.ч.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 18300-72.
     
     Диэтиловый эфир, фармацевтический.
     
     Фильтры АФА-ХА.
     
     Универсальная индикаторная бумага.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через аэрозольный фильтр АФА-ХА. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 62,5 л воздуха. Срок хранения пробы 6 часов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в кварцевый тигель, в который предварительно внесено 50 мг надсернокислого калия, сверху на фильтр вносят еще 50 мг надсернокислого калия. Тигель помещают в муфельную печь и в течение 40 мин проводят сплавление, повышая температуру нагрева от 100 до 800 °С. После охлаждения сплав растворяют в кипящей дистиллированной воде и переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл. После охлаждения раствор доводят до метки дистиллированной водой. Аликвотную часть полученного раствора 20 мл помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл (содержание бора должно составлять 25-100 мкг в 50 мл раствора), добавляют 5 мл буферного раствора, 5 мл 0,6%-ного раствора азометина-Н и доводят раствор до метки дистиллированной водой. Раствор выдерживают 2 часа в темном месте, затем замеряют оптическую плотность при 415 нм в стеклянных кюветах с рабочей длиной 10 мм.
     
     Одновременно в принятых условиях готовят и измеряют оптическую плотность двух стандартных растворов, содержащих соответственно по 25 и 100 мкг бора в 50 мл фотометрируемого раствора, а также раствора контрольного опыта.
     
     

Расчет концентрации

     
     Содержание бора в анализируемом растворе вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - содержание бора в анализируемом растворе, мкг;

     
     ,  - содержание бора в используемых стандартных растворах, мкг;
     
      - оптическая плотность анализируемого раствора;
     
     ,  - оптические плотности используемых стандартных растворов.
     
     Концентрацию бора в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - содержание бора, найденное в анализируемом растворе, мкг;

     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем аликвотной части раствора пробы, взятый на анализ, мл;
     
      - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992