МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций бромантана в воздухе рабочей зоны методом
высокоэффективной жидкостной хроматографии

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5219-90
     
     

М.м. 306,24

     
     Бромантан - белый или слегка желтоватый порошок. Не растворим в воде, растворим в органических растворителях.
     
     В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.
     
     ОБУВ - 2 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением спектрофотометрического детектора.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в хроматографируемом растворе - 0,01 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 1 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 1,0 до 20 мг/м.
     
     Метод специфичен в условиях производства.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±15%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 30 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Жидкостной хроматограф высокого давления "Милихром".
     
     Аспирационное устройство.
     
     Весы аналитические, ГОСТ 24104-80*.
_______________
     * Действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание .      
     
     Колбы мерные вместимостью 1, 10 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки измерительные вместимостью 1, 10 мл, ГОСТ 20292-74.
     
     Пробирки химические, ГОСТ 10515-75.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Бромантан.
     
     Стандартный раствор бромантана N 1 в смеси растворителей гексан-хлороформ (90:10) с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1 г вещества (точная навеска) в смеси растворителей в мерной колбе вместимостью 100 мл. Хранят во флаконе с притертой пробкой в темном, прохладном месте. Раствор устойчив в течение недели.
     
     Стандартный раствор бромантана N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят путем разбавления стандартного раствора N 1 в 10 раз смесью гексана с хлороформом в соотношении 90:10. Устойчив в течение недели. Хранить во флаконе с притертой пробкой в прохладном, темном месте.
     
     Гексан, ТУ 6-09-3375-78, х.ч.
     
     Хлороформ, ТУ 6-09-06-800-76, х.ч.
     
     Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 95-743-80.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 50 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 2 недели.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 30 минут) готовят непосредственно перед измерением согласно таблице.
     
     

Таблица 8

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     По 10 мкл каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф. Строят градуировочную прямую, выражающую зависимость высоты пика (мм) от количества компонента (мкг). Для каждого градуировочного раствора проводят 5 параллельных определений. Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в неделю или при использовании новой партии реактивов.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     
     Адсорбент: Силасорб 600 (прямая фаза)
     
     Элюент: смесь растворителей гексан-хлороформ в соотношении 90:10
     
     Скорость подачи элюента 200 мл/мин
     
     Длина волны детектора 260 нм
     
     Скорость движения диаграммной ленты 1800 мм/час
     
     Время удерживания анализируемого вещества 1,05 мин.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, экстрагируют определяемое вещество тремя порциями по 10 мл смеси хлороформа с гексаном в соотношении 90:10. Экстракты объединяют и доводят объем до 50 мл. 10 мкл полученного раствора вводят в хроматограф аналогично градуировочным растворам.
     
     Количественное определение бромантана в хроматографируемом растворе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию бромантана "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - количество вещества в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем анализируемого раствора, мл;
     
      - объем воздуха (л), отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992