МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентрации гидрооксохлорида рутения
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5221-90

     
     Ru(OH)Cl

М.м. 224,44

     
     Гидрооксохлорид рутения представляет собой темно-коричневый порошок, растворимый в соляной кислоте.
     
     В воздухе присутствует в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксичным действием.
     
     ОБУВ в воздухе - 0,1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на растворении гидрооксохлорида рутения в смеси соляной кислоты с этиловым спиртом, взаимодействии с тиомочевиной и последующем фотометрическом измерении окрашенного комплексного соединения рутения при длине волны 620 нм (светофильтр N 8).
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения концентрации рутения в анализируемом объеме раствора составляет 10 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации рутения в воздухе - 0,025 мг/м (при отборе 400 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций рутения в воздухе от 0,025 до 0,1 мг/м.
     
     Измерению не мешают кратные количества железа (30), титана (40).
     
     Измерению мешают другие соединения рутения, растворимые в смеси соляной кислоты со спиртом.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±10%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 5 часов.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 95-71-43-80.
     
     Фильтродержатели, ТУ 96-72-05-77.
     
     Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.
     
     Бюретка вместимостью 5 мл с ценой деления 0,02 мл, ГОСТ 20292-74.
     
     Стаканы лабораторные вместимостью 50 мл, ГОСТ 10394-72.
     
     Цилиндры мерные вместимостью 25 мл, с пришлифованными пробками, ГОСТ 1770-74.
     
     Водяная баня.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Рутений гидрооксохлорид, ч., ТУ 6-09-1599-77.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-77.
     
     Желатин пищевой, ГОСТ 11293-78, 1%-ный раствор.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 17299-78.
     
     Смесь соляной кислоты с этиловым спиртом в соотношении 1:1 (смесь "а").
     
     Тиомочевина, ГОСТ 6344-73, 5%-ный раствор в смеси "а".
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией рутения 100 мкг/мл готовят растворением 0,0227 г гидрооксохлорида рутения в концентрированной соляной кислоте при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией рутения 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 смесью "а". Раствор устойчив 1 день.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель.
     
     Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 400 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 8 часов) готовят в мерных цилиндрах вместимостью 25 мл согласно таблице.
     
     

Таблица 10

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Во все цилиндры добавляют по 5 мл 5%-ного раствора тиомочевины, перемешивают, помещают цилиндры в водяную баню, нагретую до 80 °С, и выдерживают в течение 10 минут. Затем во все растворы добавляют по 0,2 мл 1%-ного раствора желатина, перемешивают, быстро охлаждают водой, доводят до объема 25 мл смесью "а" и вновь перемешивают.
     
     Измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 620 нм (светофильтр N 8) в кюветах с толщиной поглощающего слоя 50 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему рутений.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания рутения в мкг.
     
     Проверка градуировочного графика проводится один раз в три месяца и в случае замены реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр осторожно переносят в химический стакан, приливают 8 мл смеси "а" и нагревают на плитке 5-7 минут, помешивая стеклянной палочкой и не допуская кипения раствора. Раствор переносят в цилиндр вместимостью 25 мл. Фильтр в стакане вторично заливают 6-7 мл смеси "а", нагревают при помешивании, отжимают фильтр палочкой и переносят раствор в тот же цилиндр. В цилиндр прибавляют 5 мл 5%-ного раствора тиомочевины, перемешивают, помещают цилиндр в водяную баню, нагретую до 80 °С, выдерживают в течение 10 минут. Затем в раствор добавляют 0,2 мл 1%-ного раствора желатина, быстро охлаждают, доводят до объема 25 мл смесью "а" и снова перемешивают.
     
     Измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам.
     
     Степень десорбции вещества с фильтра 98%.
     
     Количественное определение содержания рутения в анализируемой пробе (в мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию гидрооксохлорида рутения "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - количество рутения, найденное по градуировочному графику, мкг;

      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л;
     
      - коэффициент пересчета на гидрооксохлорид рутения, равный 2,2.
     
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992