МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
диалкилфталата С (ДАФ) в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5222-90
     
     

где R - алкильные группы с 8-10 углеродными атомами (СН-СН)

М.м. 420,0

     
     ДАФ представляет собой бесцветную малолетучую маслянистую жидкость со слабым специфическим запахом. Ткип. 400 °С. Хорошо растворяется в этаноле, эфире, бензоле. В воде малорастворим.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.
     
     Обладает преимущественным действием на нервную систему. ПДК - 1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб с концентрированием на фильтр и в этиловый спирт.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,1 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 5 мг/м.
     
     Измерению не мешают органические растворители, диметилфталат, дибутилфталат, диэтилфталат, бензилбутилфталат.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 60 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка хроматографическая из нержавеющей стали, длиной 2 м, диаметром 3 мм.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-75.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 5 мл с ценой деления 0,1 мл, ГОСТ 20294-74.
     
     Колбы мерные вместимостью 25 и 50 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Чашка выпарительная фарфоровая вместимостью 25 мл, ГОСТ 9147-80.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     Круглодонные пробирки с пришлифованной пробкой (высотой 6-8 см, диаметром 1-1,5 см).
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     ДАФ х.ч.
     
     Стандартный раствор N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10 мл гексана и взвешивают. Объем раствора доводят до метки гексаном.
     
     По разности между первой и второй массой определяют навеску ДАФ и вычисляют его содержание в 1 мл раствора. Срок хранения 6 месяцев в холодильнике.
     
     Гексан, ТУ 6-09-3375-78, ч.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*, ректификат.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Твердый носитель - хроматон NAW 0,16-0,20 мм.
     
     Неподвижная фаза SE-30, 5% от веса носителя.
     
     Азот газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74.
     
     Водород в баллоне с редуктором, ГОСТ 3022-70.
     
     Воздух в баллоне с редуктором, ГОСТ 11882-73, или воздух из компрессора.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через систему, состоящую из фильтра и двух последовательно соединенных поглотительных приборов, заполненных по 5 мл этилового спирта каждый. Отбор проб проводят при охлаждении поглотительных приборов (вода+лед). Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 20 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Для газохроматографического анализа используют готовую насадку - хроматон NAW с 5% SE-30 (ЧССР). Хроматографическую колонку заполняют насадкой с подсоединением слабого вакуума. Колонку кондиционируют при скорости газа-носителя 30-40 мл/мин в режиме программирования температуры от 50 до 300 °С в течение 6-8 часов без подсоединения колонки к детектору. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
     
     Градуировочные растворы с содержанием определяемого вещества от 0,02 до 0,2 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1. 5 мкл каждого из градуировочных растворов вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (см) от количества компонента (мкг). Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Определение проводят по хроматографическому пику с временем удерживания 35 минут.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     
     Температура термостата колонок 235 °С
     
     Температура испарителя 275 °C
     
     Скорость потока газа-носителя 30 мл/мин
     
     Скорость потока водорода 40 мл/мин
     
     Скорость потока воздуха 300 мл/мин
     
     Скорость движения диаграммной ленты 20 мм/час
     
     Время удерживания ДАФ 35 мин.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой извлекают из фильтродержателя, помещают в фарфоровую чашку. Туда же сливают содержимое поглотительных приборов. Фильтры через 2-3 минуты отжимают стеклянной палочкой, удаляют, а раствор упаривают на водяной бане при 60 °С до 0,2-0,3 мл. Остаток переносят в микропробирку с круглым дном и упаривают досуха. К полученному нелетучему остатку приливают 0,5 мл гексана и закрывают пробкой. Для анализа берут 5 мкл пробы. Количественное содержание ДАФ находят по градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - количество вещества, найденное в анализируемом объеме, мкг;

     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, вводимый в хроматограф, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992