МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентрации
N,N-диметил-(3,5-дитретбутил-4-оксибензил)амина (агидола-3)
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5224-90
     
     

М.м. 263

     
     N,N-диметил(3,5-дитретбутил-4-оксибензил)амин - агидол-3 (основание Манниха) - кристаллический порошок желто-оранжевого цвета с приятным специфическим запахом. Практически нерастворим в воде, хорошо растворим в органических растворителях. Температура плавления - 93,5 °С, кипения 179 °С.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.
     
     Агидол-3 не проникает через неповрежденную кожу, оказывает раздражающее местное действие на кожу и слизистые оболочки глаз.
     
     ОБУВ в воздухе 0,5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на получении нитросоединения, щелочной раствор которого окрашен в желтый цвет, и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 400 нм. Отбор проб с концентрированием на фильтр и в 50% раствор этилового спирта.
     
     Нижний предел измерения 5 мкг в анализируемом объеме.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 5 мг/м.
     
     Измерению не мешают фенолы и крезолы.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±18%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 2 часа.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр (светофильтр N 3, 400 нм).
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Фильтры АФА-ВП-10.
     
     Поглотители с пористой пластинкой N 1.
     
     Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
     
     Пипетки мерные вместимостью 0,2, 1 и 10 мл с ценой деления 0,1 мл, ГОСТ 20292-74Е.
     
     Пробирки высотой 120 мм, диаметром 15 мм, ГОСТ 10515-75.
     
     Стаканы стеклянные вместимостью 100 мл, ГОСТ 10394-72.
     
     Баня водяная.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, 96 и 50% растворы.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
              
     Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, 20% раствор.
     
     Нитрат натрия, х.ч., ГОСТ 4197-66, 0,5% раствор.
     
     Аммиак водный, ч.д.а., ГОСТ 3760-79, 25% раствор.
     
     Агидол-3, ТУ 38 103368-77.
     
     Стандартный раствор с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят путем растворения 10 мг агидола-3 в 100 мл 50% раствора этилового спирта. Раствор устойчив 15 суток.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через систему, состоящую из фильтра АФА-ВП-10, помещенного в патрон, и последовательно соединенного с ним поглотительного прибора с пористой пластинкой, заполненного 10 мл 50% раствора этилового спирта. Отбор пробы - при охлаждении (вода+лед). Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 40 л воздуха.
     
     Срок хранения отобранных проб 1 сутки.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 15 суток) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица 11

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     В каждую пробирку прибавляют по 0,2 мл 20% раствора серной кислоты и по 0,5 мл 0,5% раствора нитрита натрия, затем нагревают в течение 5 минут на водяной бане при 60-65 °С. По охлаждении прибавляют по 1 мл 25% раствора аммиака. Каждое последующее добавление реактива производят после перемешивания. Через 10 минут после приготовления шкалы измеряют оптическую плотность на ФЭК с использованием светофильтра N 3. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему агидола-3.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
     
     Проверка градуировочного раствора проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Содержимое поглотительного прибора переносят в бюкс, туда же помещают фильтр с отобранной пробой на 10 минут, периодически помешивая его стеклянной палочкой. Для анализа берут 5 мл. В пробирки проб одновременно со шкалой стандартов прибавляют по 0,2 мл 20% раствора серной кислоты и по 0,5 мл 0,5% раствора нитрита натрия. Взбалтывают после прибавления каждого реактива и нагревают в течение 5 минут на водяной бане при 60-65 °С. По охлаждении прибавляют по 1 мл 25% раствора аммиака, взбалтывают и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочному раствору.
     
     Количественное определение содержания агидола-3 (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию агидола-3 "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - количество агидола-3 в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992