МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
N,N'-дитиодиморфолина (ДТДМ) в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5229-90
     
     

М.м. 236,35

     
     N,N'-дитиодиморфолин (ДТДМ) представляет собой кристаллический порошок белого цвета, растворим в ацетоне, этаноле, бензоле, дихлорэтане. Растворимость в воде (при 20 °С) 3 мг/л. Температура плавления 122 °С. Удельный вес 1,34. Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.
     
     ЛД для б. мышей - 2500 (18713129) мг/кг, б. крыс - 6250 (49987502) мг/кг, кроликов - 4700 мг/кг, III класс опасности.
     
     ПДК N,N'-дитиодиморфолина - 5,0 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора электронного захвата.
     
     Отбор проб с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме пробы 0,02 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 8 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 10 мг/м.
     
     Измерению не мешают: сульфиды, сера.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±19,5%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с детектором по захвату электронов.
     
     Хроматографическая колонка стеклянная длиной 1 м и внутренним диаметром 2 мм.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95-743-80.
     
     Ротационный испаритель ИР-1.
     
     Микрошприцы МШ-10 вместимостью 10 мкл.
     
     Посуда лабораторная, мерная, ГОСТ 1770-74.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     ДТДМ, х.ч.
     
     Исходный стандартный раствор с содержанием 100 мкг/мл ДТДМ готовят растворением 10 мг препарата в ацетоне в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 10 дней при +4 °С.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-79, ч.д.а.
     
     Бумажные фильтры "синяя лента", размером 70 мм, ТУ 6-09-1678-77.
     
     Неподвижная фаза - Силоксановый каучук OV-1; 3%.
     
     Твердый носитель - Хроматон "Super" с зернением 0,16-0,20 мм.
     
     Азот газообразный в баллоне с редуктором.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента", укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 8 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Готовую насадку засыпают в хроматографическую колонку. Перед заполнением колонку моют хромовой смесью, водой, спиртом, ацетоном, сушат и продувают сухим воздухом. С одного конца колонку закрывают стекловатой, к другому концу подсоединяют воронку и заполняют насадкой, используя вакуумный насос при одновременном легком постукивании палочкой, после чего открытый конец колонки также закрывают стекловатой, колонку крепят в термостате прибора, не подключая к детектору, и стабилизируют в токе газа-носителя при температуре 240 °С в течение 40-48 часов до получения стабильной нулевой линии.
     
     Градуировочные растворы с содержанием от 10 до 80 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора растворителем. Градуировочные растворы устойчивы в течение 10 дней при +4 °С. Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
     
     

Таблица 14

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. В испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану вводят по 1 мкл каждого раствора, что соответствует 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 мкг/мл ДТДМ.
     
     На основании полученных данных строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм) от количества компонента (мкг). Построение градуировочного графика проводят из 5 параллельных определений для каждой концентрации.
     
     Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
     
     Температура термостата колонки - 190 °С
     
     Температура испарителя - 250 °С
     
     Скорость потока газа-носителя (азота) - 40 мл/мин
     
     Скорость движения диаграммной ленты - 600 мм/час
     
     Время удерживания ДТДМ - 4 мин.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан и экстрагируют 10 мл ацетона в течение 15 минут. Экстракт объединяют и отгоняют на ротационном испарителе до объема 0,3-0,5 мл, затем подсушивают на воздухе досуха.
     
     Сухой остаток растворяют в 1 мл ацетона и 1 мкл вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию ДТДМ "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - количество вещества, найденное в анализируемом объеме по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем экстракта пробы, мл;
     
      - объем экстракта пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем анализируемого воздуха, приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992