МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций дифенама-4Н в воздухе рабочей зоны
методом тонкослойной хроматографии

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5230-90
     
     

М.м. 198,23

     
     Дифенам-4Н (4-нитрозодифениламин) - порошок черного цвета, который при растворении в органических растворителях (ацетоне, бензоле, спирте, диэтиловом эфире) образует растворы желтого цвета. В воде не растворим. Плотность 1,256 г/см. Температура плавления 143-147 °С. Температура воспламенения 275 °С.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Дифенам-4Н относится к умеренно опасным веществам.
     
     ПДК в воздухе рабочей зоны 0,2 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на хроматографическом выделении дифенама-4Н в тонком слое сорбента в системе хлороформ:бензол:ацетон (8:8:2) с последующим проявлением хроматограмм смесью 0,1 М растворов феррицианида калия и хлорида железа (III) (1:1).
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры "синяя лента".
     
     Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы 0,3 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,1 мг/м (при отборе 30 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций 0,1-3 мг/м.
     
     Измерению не мешают жирные кислоты С-С.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±18%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 60 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Камера для хроматографирования, размером 22х8х22 см.
     
     Хроматографические пластинки "Silufol" размером 150х150 мм.
     
     Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 19392-71.
     
     Туберкулиновые шприцы.
     
     Посуда лабораторная, мерная, ГОСТ 1770-74.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Дифенам-4Н, х.ч.
     
     Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-79.
     
     Стандартный раствор N 1 дифенама-4Н с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг вещества в ацетоне в мерной колбе вместимостью 100 мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления ацетоном основного стандартного раствора. Срок хранения раствора 3 дня.
     
     Хлороформ, х.ч., ТУ 6-09-4263-76.
     
     Бензол, х.ч., ГОСТ 5955-75.
     
     Калий феррицианид, ч., 0,1 М раствор, ГОСТ 4206-75.
     
     Железо хлорное (FeCl· 6НО), ч., 0,1 М раствор, ГОСТ 4147-74.
     
     Проявляющий реактив: смесь 0,1 М растворов феррицианида калия и кристаллогидрата хлорного железа (1:1).
     
     Подвижный растворитель: смешивают хлороформ, бензол и ацетон в соотношении 8:8:2.
     
     Бумажные фильтры "синяя лента" диаметром 70 мм, ТУ 6-09-1676-77.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель.
     
     Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 30 л воздуха.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в небольшой стакан и промывают трижды по 10 мл ацетона. Экстракты объединяют и упаривают до объема 1 мл. На стартовую линию хроматографической пластинки наносят 0,1 мл пробы таким образом, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см. Одновременно на стартовую линию пластинки слева и справа от пробы наносят 0,03; 0,1; 0,3 мл стандартного раствора N 2 и 0,1 мл стандартного раствора N 1, что соответствует 0,3; 1; 3; 10 мкг дифенама-4Н. Пластинку сушат при комнатной температуре и затем помещают в камеру для хроматографирования, предварительно насыщенную в течение 30 минут раствором смеси хлороформ-бензол-ацетон в соотношении 8:8:2. Край пластинки должен быть погружен в растворитель не более, чем на 0,5 см. После поднятия фронта растворителя на высоту 10 см пластинку вынимают из камеры и оставляют на воздухе до полного испарения растворителей. Затем пластинку опрыскивают смесью растворов феррицианида калия (0,1 М) и хлорного железа (III) (0,1 M) в соотношении 1:1. Анализируемое вещество проявляется в виде четко выраженных темно-синих пятен на серо-зеленом фоне. Rf=0,55±0,03. Окраска устойчива в течение 2 часов.
     
     Количественное определение дифенама-4Н в пробе проводят путем измерения площади пятен пробы и стандартов с помощью планиметра или миллиметровой бумаги. Следует отметить, что линейная зависимость между концентрацией вещества и площадью пятна сохраняется в интервале 0,3-10 мкг.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию дифенама-4Н "" в мг/м вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям, л (см. Приложение 1).
     
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992