МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций 1,5-дифеноксиантрахинона
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5231-90
     
     

М.м. 384

     
     1,5-дифеноксиантрахинон (ДФА) - твердое вещество, плотность 0,3 г/см.  215 °С, хорошо растворяется в диоксане, -нафталине.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     ДФА - вещество с очень низкой токсической активностью.
     
     ПДК в воздухе 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на измерении светопоглощения раствора ДФА в диоксане при 368 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на воронки с пористой пластинкой N 2.
     
     Нижний предел измерения концентрации ДФА в растворе 1,0 мкг/мл.
     
     Нижний предел измерения ДФА в воздухе 5 мг/м (при отборе 2 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 120 мг/м.
     
     Измерению не мешают N-цианэтиланилин, анизол, N-этил-м-толуидин, N-этил-N,-цианэтиланилин, N-ацетоксиэтил-N,-цианэтиланилин.
     
     Измерению мешают 2-хлор-4-нитроанилин, 2,6-дихлор-4-нитроанилин, 2-амино-4-нитроанилин, 2-циан-4-нитроанилин.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±15%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 10 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр СФ-4А.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки вместимостью 0,1; 1,0; 5,0 мл, ГОСТ 20292-74.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75.
     
     Воронки с пористой пластинкой N 2, ГОСТ 19908-80.
     
     Кюветы кварцевые с толщиной слоя 10 мм.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     1,5-дифеноксиантрахинон, х.ч.
     
     Диоксан, ГОСТ 10455-63.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 2,5 мг ДФА в 25 мл диоксана. Раствор устойчив в течение 1 дня.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл ДФА готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 диоксаном.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 0,2 л/мин аспирируют через воронку с пористой пластинкой. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 2 л воздуха. Пробы хранятся в течение 2 недель.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2-х недель в пробирках с пришлифованными пробками) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица 15

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 368 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации ДФА в градуировочном растворе (мкг/мл). Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Пробу с воронки смывают 10 мл диоксана и измеряют оптическую плотность полученного раствора аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят аналогично пробе. Степень десорбции ДФА с воронки - 97%.
     
     Концентрацию ДФА в мкг/мл в анализируемом растворе определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - концентрация вещества в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям, л (см. Приложение 1).
     
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992