МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций 2,6-дихлордифениламина в воздухе рабочей зоны
методом тонкослойной хроматографии

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5234-90
     
     

М.м. 238,12

     
     2,6-дихлордифениламин - темно-коричневый с металлическим блеском кристаллический порошок с Тпл. 47-49 °С. Хорошо растворим в ацетоне, диметилформамиде, растворим в этаноле, изопропиловом спирте, нерастворим в воде.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.
     
     Малотоксичен, кожно-резорбтивным и раздражающим действием на слизистые оболочки глаз не обладает. Имеет кумулятивное действие.
     
     ПДК в воздухе 2,0 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на хроматографировании вещества в тонком слое сорбента на пластинках "Силуфол" с последующим обнаружением хроматограмм раствором фосфорномолибденовой кислоты и денситометрировании окрашенных зон.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры типа АФА и в раствор этанола с ацетоном в соотношении 3:2.
     
     Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме 1,0 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 1,0 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 10 мг/м.
     
     Метод специфичен в условиях производства. Определению не мешают метанол и гидроокись калия.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения 1 час 30 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Камера для хроматографирования, ГОСТ 10565-75, размером 95х165 мм.
     
     Пульверизатор стеклянный.
     
     Хроматографические пластинки "Силуфол" - UV 254, размером 75х150 мм.
     
     Микропипетки вместимостью 0,1 мл, ГОСТ 20292-74.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями, ГОСТ 20292-74.
     
     Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 10394-72.
     
     Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пробирки градуированные с пришлифованными пробками, вместимостью 15 мл, ГОСТ 10515-75.
     
     Колбы грушевидные вместимостью 25 мл, ГОСТ 10394-72.
     
     Вакуумная установка.
     
     Сушильный шкаф.
     
     Пинцет медицинский.
     
     Денситометр "Биан-170".
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     2,6-Дихлордифениламин, ч.д.а.
     
     Толуол, ГОСТ 5789-78, х.ч.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-79, х.ч.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
              
     Фосфорномолибденовая кислота, ТУ 6-09-3540-78, ч.д.а.
     
     Подвижная фаза: толуол.
     
     Проявляющий реактив: 10%-ный раствор фосфорномолибденовой кислоты в этиловом спирте.
     
     Основной стандартный раствор с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1000 г вещества в смеси этанола с ацетоном в соотношении 3:2 в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение месяца.
     
     Стандартные растворы 20-40-80-100-150-200 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления смесью этанола с ацетоном исходного стандартного раствора. Растворы устойчивы в течение недели.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10 в поглотительный сосуд Зайцева с 5 мл смеси этанола с ацетоном в соотношении 3:2. Отбор проб проводят при охлаждении (вода+лед). Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 8 часов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с пробой и содержимое поглотительного сосуда переносят в стакан (или колориметрическую пробирку), добавляют в нее до 10 мл растворителя (смеси этанола с ацетоном в соотношении 3:2) и оставляют на 15 минут, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Полученный раствор сливают в остродонную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 60-70 °С. Сухой остаток растворяют в 0,3 мл растворителя и используют полученный раствор для анализа.
     
     На линию старта (от края 1 см) наносят при помощи микропипетки 0,05 мл растворов пробы и шкалы стандартов (размер пятен не должен превышать 0,5 см). Пластинку высушивают на воздухе в течение 3 минут и помещают в камеру для хроматографирования с системой растворителя - толуол. После поднятия подвижной фазы на высоту 10 см со стартовой линии пластинку вынимают и сушат на воздухе 3-5 минут.
     
     Затем пластинку опрыскивают проявляющим реактивом и помещают в сушильный шкаф на 1-2 минуты при температуре 120 °С. 2,6-дихлордифениламин проявляется на хроматограмме в виде синих пятен на желтом фоне с Rf=0,89±0,02.
     
     Количественное измерение содержания вещества в анализируемом объеме находят по отношению интегральных значений содержания вещества в пробах и "свидетелях" с помощью денситометра "Биан-170".
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию 2,6-дихлордифениламина  в мг/м вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - содержание вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. Приложение 1).
     
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992