МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
2,6-дихлор-4-нитроацетанилида в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5235-90
     
     

М.м. 249,0

     
     2,6-дихлор-4-нитроацетанилид - кристаллический порошок желтовато-зеленого цвета с Тпл. 207-213 °С. Практически нерастворим в воде, эфире, очень мало растворим в спирте, легко растворим в водном растворе едкого натра.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Раздражающего действия на кожу не выявлено, на слизистые оболочки глаз - умеренное.
     
     ПДК в воздухе 2,0 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на измерении светопоглощения растворов 2,6-дихлор-4-нитроацетанилида в 0,1 н растворе NaOH при длине волны 338 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр типа АФА.
     
     Нижний предел измерения количества вещества в фотометрируемом растворе 20 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 1,0 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 1,0 до 10 мг/м.
     
     Определению не мешают уксусная кислота, уксусный ангидрид.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 50 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 10394-72.
     
     Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОС 10515-75.
     
     Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     2,6-дихлор-4-нитроацетанилид, ч.д.а.
     
     Гидроксид натрия, ГОСТ 4328-77, х.ч., 0,1 н раствор.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г вещества в 100 мл 0,1 н раствора NaOH. Раствор устойчив в течение месяца.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,1 н раствором NaOH. Раствор устойчив 7 дней.
     
     Фильтры АФА-ВП-10.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 3 суток.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица 17

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 338 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл.).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (в мкг/мл) в градуировочном растворе.
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан (или пробирку), приливают 10 мл 0,1 н раствора едкого натра и оставляют на 10-15 минут, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное определение концентрации вещества в мкг/мл в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992