МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций добезилата кальция
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5237-90
     
     

M.м. 454,4

     
     2,5-Диоксибензолсульфонат кальция (добезилат кальция) - белый с кремоватым или розоватым оттенком кристаллический порошок без запаха. Гигроскопичен. Легко растворим в воде, растворим в 95% спирте с образованием опалесцирующих или мутноватых растворов, практически нерастворим в хлороформе и эфире.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Вещество малотоксично, раздражающее действие на кожу и слизистые не выявлено. Сенсибилизирующий эффект отсутствует.
     
     ПДК в воздухе 4 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на измерении светопоглощения растворов вещества в дистиллированной воде при длине волны 300 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры типа АФА.
     
     Нижний предел измерения концентраций вещества в объеме анализируемого раствора 20 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 2 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 2 до 60 мг/м.
     
     Определению не мешают этиловый и изопропиловый спирты, метод специфичен в условиях производства.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Стаканы химические, вместимостью 50 мл, ГОСТ 10394-72.
     
     Пробирки колориметрические, вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.
     
     Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Кальция добезилат, фармакопейный.
     
     Вода дистиллированная.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 500 мкг/мл готовят растворением 0,050 г вещества в 100 мл дистиллированной воды. Раствор устойчив в течение месяца.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 200 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение месяца.
     
     Фильтры АФА-ВП-10.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха.
     
     Срок хранения отобранных проб 3 суток.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица 18

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 300 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций вещества (в мкг) в градуировочном растворе.
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан (или пробирку) и доливают 10 мл дистиллированной воды. Оставляют на 10-15 минут, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное определение концентрации вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - содержание вещества в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992