МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций ингибитора ЛНХ-Л-210
(фтористого циклогексиламмония) в воздухе рабочей зоны
методом тонкослойной хроматографии

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5239-90
     
     

            М.м. 120

     
     Ингибитор ЛНХ-Л-210 (фтористый циклогексиламмоний) - порошок белого цвета с Тпл. 100 °С (с разложением). Упругость пара 10 мм рт.ст. Хорошо растворяется в воде. В органических растворителях растворяется плохо, за исключением этанола и ацетона.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Оказывает слабое местно-раздражающее действие.
     
     ОБУВ в воздухе - 1 мг/м (рекомендуемый).
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на хроматографическом выделении ингибитора ЛНХ-Л-210 в тонком слое на пластинках "Алуфол" с последующим проявлением хроматограмм диазотированным п-нитроанилином.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы 1 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 200 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 10 мг/м.
     
     Измерению не мешают производные дициклогексиламина. Мешают ингибиторы: о-нитрофенолятциклогексиламина, карбонат циклогексиламина и бензотриазол циклогексиламина.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±19,4%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 3 часа.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Аспирационное устройство.
     
     Камера хроматографическая с крышкой, ГОСТ 10565-75.
     
     Фильтродержатели.
     
     Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 10391-74.
     
     Колбы мерные вместимостью 25, 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки вместимостью 1 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.
     
     Воронки стеклянные диаметром 30 мм, ГОСТ 8613-76.
     
     Микропипетки вместимостью 0,1 и 0,2 мл, ГОСТ 20292-74.
     
     Бюксы стеклянные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пробирки градуированные с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.
     
     Цилиндры мерные вместимостью 50 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Планиметр.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Ингибитор ЛНХ-Л-210.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 18300-72, ректифицированный.
     
     Хлороформ, ГОСТ 20015-74.
     
     Пропиловый спирт, ТУ 6-09-4344-77, х.ч.
     
     п-Нитроанилин, ТУ 6-09-258-77, 0,1%-ный р-р в 1 н растворе соляной кислоты.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч., 1 н раствор.
     
     Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74, 0,5%-ный раствор.
     
     Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, 10%-ный раствор.
     
     Проявляющий реактив: 10 мл р-ра п-нитроанилина смешивают (на холоду) с 1 мл раствора натрия азотистокислого. Раствор готовят перед употреблением.
     
     Подвижная фаза: пропанол-хлороформ-вода (4:2:1).
     
     Пластинки "Алуфол" (ЧССР).
     
     Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 95-743-80.
     
     Стандартный раствор N 1 ингибитора с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением точной навески 0,1 г вещества в мерной колбе вместимостью 100 мл в этиловом спирте.
     
     Стандартный раствор ингибитора N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением этанолом стандартного раствора N 1 (стандартные растворы устойчивы 1 месяц).
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, закрепленный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 200 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 3 суток.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс с притертой пробкой, заливают 5 мл этанола на 30 минут. Затем фильтр извлекают, промывают на стеклянной воронке над первоначальным экстрактом небольшим количеством этанола (до 10 мл). Степень десорбции с фильтра 95%. Для анализа отбирают аликвоту - 0,1 мл и количественно наносят на хроматографическую пластинку с помощью микропипетки таким образом, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см. Одновременно на стартовую линию пластинки рядом с пробой наносят стандартный раствор ингибитора ЛНХ-Л-210 N 2 в количестве 0,01; 0,02; 0,04 мл, что соответствует 1, 2, 4  мкг, и стандартный раствор N 1 в количестве 0,01; 0,02 мл, что соответствует 10, 20  мкг вещества. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, на дно которой за 45-60 минут до хроматографирования наливают подвижную фазу. После достижения растворителем высоты 10 см пластинку извлекают и сушат в вытяжном шкафу до полного удаления следов растворителя. Хроматограммы проявляют сначала диазотированным п-нитроанилином, а затем 10%-ным этанольным раствором гидроокиси натрия. Ингибитор проявляется в виде розовых пятен на белом фоне с величиной Rf=0,34±0,06.
     
     Количественное измерение содержания ингибитора ЛНХ-Л-210 в пробе проводят путем измерения площади пятен проб и стандартов с помощью планиметра или с помощью прозрачной бумаги. В последнем случае прозрачную бумагу с пятнами, переведенными с пластинки, накладывают на миллиметровую бумагу и переносят на нее площади этих пятен в зависимости от концентрации.
     
     

Обработка результатов и расчет концентрации

     
     Количество ингибитора ЛНХ-Л-210 "" (в мкг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:
     

, где

 
      - содержание ингибитора ЛНХ-Л-210 на пятне стандарта, мкг;

      - площадь пятна пробы, мм;
     
      - площадь пятна стандарта, мм.
     
     Концентрацию ингибитора ЛНХ-Л-210 "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - содержание ингибитора, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992