МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций изоникотиновой кислоты
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5240-90

     
М.м. 123,12

     
      - пиридинкарбоновая кислота (изоникотиновая кислота) - мелкопористый порошок от кремового до желтого цвета с Тпл. 317 °С, растворима в горячей воде, при комнатной температуре растворимость в воде ограниченная, легко растворима в 0,1 н растворе соляной кислоты. В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает аллергенными свойствами. Раздражающее действие на кожу слабое, на слизистые оболочки глаз - сильное.
     
     ПДК в воздухе 0,2 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на измерении светопоглощения растворов изоникотиновой кислоты в 0,1 н растворе соляной кислоты при длине волны 270 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры типа АФА.
     
     Нижний предел измерения концентраций вещества в объеме анализируемого раствора 10 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,1 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,1 до 2,0 мг/м.
     
     Определению не мешают этиловый спирт, н-пропиловый спирт и изопропиловый спирт.
     
     Определение избирательно на стадиях сушки, просеивания и фасовки.
     
     Метод специфичен в условиях производства.
     
     Время выполнения измерения 30 минут, включая отбор проб 2 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 10394-72.
     
     Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.
     
     Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Изоникотиновая кислота, ТУ 64-6-166-81.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч., 0,1 н раствор.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г вещества в 100 мл 0,1 н раствора соляной кислоты. Раствор устойчив в течение месяца.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,1 н раствором соляной кислоты. Раствор устойчив 7 дней.
     
     Фильтры АФА-ХА-10.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 3 суток.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица 19

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 270 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций вещества (в мкг/мл) в градуировочном растворе.
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан (или пробирку) и заливают 10 мл 0,1 н раствора соляной кислоты. Оставляют на 10-15 минут, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное определение концентрации вещества в мкг/мл в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992