МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентрации индена
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5241-90
     
     

М.м. 116,16

     
     Инден - бесцветная жидкость, плотность 0,9957 г/см, Ткип. - 182 °С.
     
     В воде не растворим, растворим в этаноле, эфире, ацетоне, диоксане.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК не установлена.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием в диоксан.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме раствора 0,01 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 0,6 мг/м (при отборе 75 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций индена в воздухе от 0,6 до 6 мг/м.
     
     Измерению не мешают кумарон, нафталин.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±15%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 35 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Хроматографическая колонка стальная длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 1.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
     
     Колбы мерные вместимостью 25, 50 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Инден, х.ч.
     
     Диоксан, ГОСТ 10455-75, ч.д.а.
     
     Стандартный раствор индена N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10 мл диоксана, взвешивают, добавляют 1-2 капли вещества, снова взвешивают. Объем в мерной колбе доводят до метки диоксаном, рассчитывают концентрацию вещества в мкг/мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 диоксаном. Растворы устойчивы в течение недели.
     
     Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
     
     Насадка для хроматографической колонки - 10% Карбовакса 20М на инертоне AW-HMДS (0,20-0,25 мм), ЧССР.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл диоксана, при охлаждении смесью измельченного льда с хлоридом натрия. Время отбора 15 минут. Пробы могут храниться до 10 дней в холодильнике.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Прибор к работе готовят согласно инструкции.
     
     Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой - 10% Карбовакса 20М на силанизированном инертоне с помощью слабого вакуума и кондиционируют 24 часа, не подсоединяя ее к детектору, в токе азота (30-40 мл/мин). Температуру в термостате колонки постепенно повышают от 50 до 160 °С.
     
     Градуировочные растворы от 2 до 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 диоксаном. Градуировочные растворы сохраняются неделю.
     
     Для количественного определения индена используют метод абсолютной калибровки. По 5 мл из каждого градуировочного раствора, что соответствует от 0,01 до 0,1 мкг вещества, вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
     
     Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (мм) от количества компонента (мкг). Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     
     Температура термостата колонки 140 °С
     
     Температура испарителя 200 °С
     
     Скорость потока газа-носителя 30 мл/мин
     
     Скорость потока водорода 40 мл/мин
     
     Скорость потока воздуха 300 мл/мин
     
     Скорость движения диаграммной ленты 60 мм/час
     
     Объем вводимой пробы 5 мкл
     
     Время удерживания индена 10 мин 50 сек.
     
     

Проведение измерения

     
     Содержимое поглотительных сосудов переносят в отдельные пробирки и берут для хроматографирования по 5 мкл каждого раствора. Записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - количество вещества, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
     
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992