МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентрации итаконовой кислоты
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5243-90
     
     

М.м. 130,05

     
     Итаконовая кислота (метиленянтарная, метиленбутадионовая) - белый кристаллический порошок без запаха, Тпл. 167-168 °С, растворимость в воде 8,33%.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля (пыли).
     
     Итаконовая кислота используется при производстве полиакрилнитрила.
     
     ПДК в воздухе рабочей зоны 4,0 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции итаконовой кислоты с метаванадатом аммония и последующем фотометрировании окрашенных продуктов реакции.
     
     Отбор проб с концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения в анализируемом объеме пробы 50 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,3 мг/м (при отборе 400 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,3 до 11,0 мг/м.
     
     Измерению не мешают углекислота, аммиак; определению мешают янтарная, винная, молочная и лимонная кислоты.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±20%.
     
     Время проведения измерения 50 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Аспирационное устройство, модель 822, МРТУ 42-862-64.
     
     Фильтродержатель.
     
     Фильтры АФА-ХА-20.
     
     Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М, ГОСТ 15150-69*.
_______________
     * Соответствует оригиналу. - Примечание .
          
     Весы аналитические ВЛР-200, ТУ 25-06-1131.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1, 2, 5, 10, 20 мл.
     
     Воронки простые конусообразные с коротким стеблем, ТУ 25-11-1061-75, N 3.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Итаконовая кислота.
     
     Метаванадат аммония, ч., ГОСТ 9336-60.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух со скоростью 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 65 л воздуха. Отобранная проба устойчива.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Раствор метаванадата аммония готовят растворением 5 г вещества в 100 мл воды и отстаивают в течение 12 часов; применяют отстоявшийся прозрачный раствор, который годен в течение 2-х недель.
     
     Стандартный раствор итаконовой кислоты N 1 с содержанием 500 мкг/мл готовят растворением 500 мг итаконовой кислоты в воде в мерной колбе вместимостью 1000 мл.
     
     Стандартный раствор итаконовой кислоты N 2 с содержанием 50 мкг/мл готовят разведением водой стандартного раствора N 1 в 10 раз. Раствор устойчив 1 месяц.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают на стеклянную воронку и смывают небольшими порциями воды в мерную колбу вместимостью 50 мл. Доводят водой до метки, тщательно перемешивают. Для анализа отбирают пипеткой 20 мл анализируемого раствора и прибавляют 0,5 мл раствора метаванадата аммония. Через 15 минут измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 400 нм (светофильтр N 3) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм относительно воды. При получении значения оптической плотности выше 0,6 анализируемые растворы разбавляются в 2 или 4 раза.
     
     Содержание итаконовой кислоты в анализируемом объеме определяют по градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице.
     
     

Таблица 20

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Все градуировочные растворы шкалы обрабатываются аналогично пробам.
     
     Измеряют оптическую плотность и строят градуировочный график. Растворы шкалы устойчивы в течение недели.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию итаконовой кислоты "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - количество вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;

     
      - объем раствора всей пробы, мл;
     
      - объем раствора, взятого для анализа, мл;
     
      - объем взятого для анализа воздуха (в л), приведенный к нормальным условиям.
     
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992