МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций 2-карбэтоксиамино-10(-хлорпропионил)-фенотиазина
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5244-90
     
     

М.м. 373,85

     
     2-Карбэтоксиамино-10(-хлорпропионил)-фенотиазин - коричневый с сероватым оттенком кристаллический порошок с Тпл. 160-165 °С. Растворим в ацетоне, хлороформе, толуоле, нерастворим в воде.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Вещество малотоксично, раздражающего действия на кожу и слизистые не выявлено. Сенсибилизирующий эффект выраженный.
     
     ПДК в воздухе 4 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на измерении светопоглощения растворов вещества в хлороформе при длине волны 271 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры типа АФА.
     
     Нижний предел измерения концентраций вещества в объеме анализируемого раствора 20 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 2,0 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 2,0 до 24,0 мг/м.
     
     Определению не мешают пары толуола.
     
     Метод специфичен в условиях производства.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 50 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.
     
     Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     2-Карбэтоксиамино-10(-хлорпропионил)-фенотиазин, ч.д.а.
     
     Хлороформ, ГОСТ 20015-74, х.ч.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г вещества в 100 мл хлороформа. Раствор устойчив в течение 7 дней при хранении в посуде из темного стекла.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 200 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 хлороформом. Хранить в посуде из темного стекла. Раствор устойчив в течение 3-х дней.
     
     Фильтры АФА-ХА-10.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 3 суток.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3-х часов) готовят согласно таблице:
     
     

Таблица 21

     
Шкала градуировочных растворов  

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 271 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций вещества (в мкг) в градуировочном растворе.
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку и приливают 10 мл хлороформа. Оставляют на 10-15 минут, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное определение концентрации вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992