МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций красителей дисперсного оранжевого 2К
полиэфирного, дисперсного алого полиэфирного, дисперсного рубинового
полиэфирного в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5245-90
     
     

М.м. 323

     
     4-нитро-4'N-этил-N-цианэтиламиноазобензол (ДОП-2К)
     
     

М.м. 357,5

     
     4-нитро-2-хлор-4'N-этил-N-цианэтиламиноазобензол (ДАП)
     
     

М.м. 348

     
     4-нитро-2-циан-4'N-этил-N-цианэтиламиноазобензол (ДРП)
     
     
     ДОП-2К, ДАП и ДРП - мелкодисперсные порошки, разлагаются при температуре выше 100 °С, не растворимы в воде, частично растворимы в концентрированных кислотах, хорошо - в разбавленных кислотах, диметилсульфоксиде, этиленгликоле, ацетоне, спирто-кислотной смеси.
     
     В воздухе находятся в виде аэрозоля.
     
     ДОП-2К, ДАП и ДРП относятся к малотоксичным и малоопасным соединениям.
     
     ПДК в воздухе ДОП-2К и ДАП 0,5 мг/м, ДРП - 2 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на хроматографировании ДОП-2К, ДАП и ДРП в тонком слое алюминия на пластинах "Silufol-254".
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр АФА-ВП.
     
     Нижний предел измерения - 1 мкг в анализируемом объеме.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 80 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций веществ в воздухе от 0,25 до 5 мг/м.
     
     Диспергатор "Реакс" определению не мешает.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±25%.
     
     Время выполнения анализа, включая отбор пробы, 1,5 часа.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр СФ-26.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатель.
     
     Ротационный испаритель.
     
     Хроматографические камеры, ГОСТ 20565-75.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 10394-72.
     
     Колбы мерные вместимостью 25, 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки вместимостью 0,1; 1,0; 2,0; 5,0 мл, ГОСТ 20292-74.
     
     Пробирки, ГОСТ 10515-69.
     
     Пластины хроматографические "Silufol-254" размером 15х15 см.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     ДОП-2К, ДАП и ДРП - красители (выпускная форма).
     
     Бензол, ГОСТ 5955-68, х.ч.
     
     Хлороформ, ГОСТ 20015-74, х.ч.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-79, ч.д.а.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, 96%-ный.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, х.ч., 50%-ный раствор.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 1318-67, х.ч., конц.
     
     Подвижный растворитель: хлороформ:бензол:ацетон (3:2:1).
     
     Основные стандартные растворы ДОП-2К, ДАП и ДРП с содержанием 20 мг/мл готовят в ацетоне в мерных колбах вместимостью 100 мл. Расчет концентраций проводят с учетом процентного содержания основного компонента в выпускной форме.
     
     Рабочие стандартные растворы ДОП-2К, ДАП и ДРП с концентрацией 0,1; 0,3; 0,5; 0,8; 1,0; 2,0 мг/мл готовят в мерных колбах вместимостью 25 мл путем соответствующего разбавления основного стандартного раствора ацетоном. Растворы устойчивы в течение 2-х суток.
     
     Фильтры АФА-ВП.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП, помещенный в фильтродержатель.
     
     Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 80 л воздуха. Пробы устойчивы в течение одной недели.
     
     

Подготовка к измерению

     
     На хроматографическую пластину на расстоянии 15 мм друг от друга наносят стандартные растворы с концентрацией от 0,1 до 2,0 мг/мл по 10 мкл.
     
     Пластину помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 минут наливают подвижный растворитель в таком количестве, чтобы пластина была погружена в него не более, чем на 0,5-0,8 см. После того как подвижный растворитель поднимется на 130 мм, пластину извлекают из камеры, отмечают линию фронта растворителя и высушивают на воздухе. Красители проявляются в виде цветных пятен: ДОП-2К - оранжевого цвета, Rf=0,82±0,05; ДАП - кирпичного цвета, Rf=0,67±0,03; ДРП - малинового цвета, Rf=0,72±0,03. Окраска пятен устойчива в течение одного дня.
     
     Окрашенные пятна счищают с пластин в пробирки, заливают 1 мл 50%-ного раствора уксусной кислоты и оставляют на 15-20 минут. Затем приливают 2 мл этилового спирта, 1 мл соляной кислоты и через 15 минут измеряют оптическую плотность при длине волны - ДОП-2К - 460 нм; ДАП - 480 нм; ДРП - 510 нм. По полученным данным строят калибровочную кривую зависимости оптической плотности от количества вещества (мкг).
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой промывают трижды ацетоном по 2 мл и упаривают с помощью ротационного испарителя до объема 0,2 мл. Степень десорбции веществ с фильтра составляет для ДОП-2К 98%, ДРП - 96%, ДАП - 97%. Пробу в количестве 10 мкл переносят на пластину "Silufol-254" и в дальнейшем проводят разделение и количественное определение, как было указано выше при построении калибровочного графика.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрации ДОП-2К, ДРП и ДАП "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - количество вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;

     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям, л (см. Приложение 1).
     
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992