МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентрации люминофора Р-14
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5247-90

     
     YOS:Tb

М.м. 241,86

     
     Люминофор Р-14 представляет собой оксисульфид иттрия, активированный тербием. Порошок белого цвета. Нерастворим в воде и органических растворителях, слабо растворим в минеральных кислотах.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.  
     
     ПДК в воздухе 1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на реакции взаимодействия ионов редкоземельных элементов, входящих в состав люминофора, с арсеназо III при рН 1,1-1,2.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения 0,5 мкг по иттрию (0,7 мкг по люминофору) в анализируемом объеме раствора.
     
     Предел измерения люминофора в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 68 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций люминофора в воздухе от 0,5 до 8 мг/м.
     
     Определению не мешают медь и железо в 1000-кратном избытке, ванадий при 500-кратном избытке, алюминий при 10-кратном избытке, кремний, кальций, цинк при 500-кратном избытке, фосфаты, сульфаты при 4000-кратном избытке, оксалаты при 400-кратном избытке. Мешают определению другие редкоземельные элементы.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±15%.
     
     ПДК люминофора Р-14 в воздухе 1 мг/м.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 10992-74.
     
     Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 10394-72.
     
     Часовые стекла.
     
     Электроплитка, ГОСТ 306-76.
     
     Индикаторная бумага "РИФАН", рН 0,3-1,2, ТУ 6-09-3410-73.
     
     рН-метры, типа 340, рН-121.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Иттрия окись, ТУ 48-4-191-72, прокаленная при температуре 1000 °С в течение 2-х часов.
     
     Арсеназо III, ТУ 6-09-4151-75, ч.д.а., 0,2%-ный водный раствор.
     
     Аммиак водный, ТУ 6-09-3282-77, ос.ч., 2 М раствор.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 14261-77, ос.ч., 2 М, 0,1 М растворы и разбавленная водой в соотношении 1:1.
     
     Этилендиамин, тетрауксусной кислоты динатриевая соль, 2-х-водная (трилон Б), ГОСТ 10652-73, 0,1 М раствор.
     
     Фильтры АФА-ХП-20.
     
     Основной стандартный раствор с концентрацией иттрия 1 мг/мл готовят растворением 0,127 г окиси иттрия в 5 мл соляной кислоты (1:1) при нагревании (80-100 °С). Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и после охлаждения доводят до метки.
     
     Стандартные растворы N 1, N 2 и N 3 c содержанием иттрия 100 мкг/мл, 10 мкг/мл и 1 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением каждого предыдущего раствора водой с добавлением 5 мл разбавленной соляной кислоты 1:1 на 100 мл раствора.
     
     

Проведение измерения

     
     Условия отбора проб воздуха
     
     Воздух со скоростью 10 л/мин протягивают через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 68 л воздуха.
     
     

Условия анализа

     
     Фильтр переносят в химический стакан и обрабатывают 7 мл 2 М раствора соляной кислоты, стакан накрывают часовым стеклом и кипятят 1-2 минуты. Фильтр отжимают стеклянной палочкой, жидкость отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 50 мл. В стакан наливают 5-7 мл 0,1 М раствора соляной кислоты, вновь кипятят под часовым стеклом 1-2 минуты. Обработку фильтра повторяют дважды с кипячением в 2-3 раза без нагревания. Все промывные жидкости присоединяют к фильтру и доводят раствор в колбе до метки водой.
     
     В стакан вместимостью 50 мл помещают 1-5 мл растворенной пробы, прибавляют 0,5 мл раствора трилона Б, устанавливают с помощью 2 М раствора аммиака рН раствора 1,4-1,7 (по индикаторной бумаге "РИФАН"), кипятят, охлаждают, прибавляют 3 мл раствора арсеназо III и с помощью 2 М раствора соляной кислоты устанавливают рН 1,1-1,2 (по рН-метру).
     
     Содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят объем 0,1 М раствором соляной кислоты до метки.
     
     Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 658 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 3 см по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Содержание иттрия в анализируемом объеме раствора определяют по градуировочному графику, для построения которого в мерных колбах вместимостью 25 мл готовят шкалу стандартов согласно таблице.
     
     

Таблица 23

     
     
     Растворы шкалы стандартов обрабатывают и фотометрируют аналогично пробе. Градуировочный график зависимости оптической плотности от концентрации люминофора строят по средним значениям результатов пяти шкал стандартов.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию люминофора Р-14 "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

      - количество люминофора Р-14 (окись иттрия), найденное в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям;
     
      - коэффициент пересчета иттрия на люминофор Р-14, равный 1,36*.
_________________
     * Формула и экспликация к ней соответствуют оригиналу. - Примечание .    

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992