МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентрации пыли люминофора ФЛ-543-1
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5248-90

     
     LaGdCeTbPO

М.м. 240,78

     
     Люминофор ФЛ-543-1 - ортофосфат лантана, гадолиния, активированный церием, тербием. Люминофор представляет собой мелкодисперсный порошок белого цвета, нерастворимый в воде, серной и соляной кислотах, растворимый в хлорной кислоте.
     
     В воздухе производственных помещений находится в виде пыли.
     
     Малотоксичен при попадании в желудочно-кишечный тракт, кожно-раздражающее и кожно-резорбтивное действие отсутствует, представляет опасность при длительном попадании пыли в организм через дыхательные пути. Возможно развитие хронического отравления.
     
     ОБУВ пыли люминофора в воздухе 4 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на образовании прочного окрашенного комплекса РЗЭ с арсеназо III в кислой среде (рН 2,5-3,0). Коэффициенты молярного погашения редких земель, входящих в состав люминофора, в условиях методики одинаковы.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения пыли люминофора в анализируемом объеме пробы 5 мкг.
     
     Нижний предел измерения пыли люминофора в воздухе 1 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
     
     Определению не мешают фосфаты, сульфаты, хлориды, барий и стронций в концентрациях, в 10 раз превышающих содержание РЗЭ. Мешающее влияние железа устраняется добавлением аскорбиновой кислоты.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 4 часа.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
     
     Кварцевые тигли.
     
     Муфельная печь.
     
     Песчаная баня.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 2, 5, 10 мл.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Лантана окись, ТУ 48-0531-84.
     
     Основной стандартный раствор, содержащий 1 мг/мл лантана. Растворяют 0,1170 г окиси лантана (предварительно прокаленной) в 5 мл горячей соляной кислоты (1:2) и раствор разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение года.
     
     Стандартный раствор N 1, содержащий 10 мкг/мл, и стандартный раствор N 2, содержащий 1 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением основного раствора водой. Стандартные растворы N 1 и N 2 готовят в день проведения анализа.
     
     Кислота хлорная, х.ч., ТУ 6-09-2878-73, 1:3.
     
     Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77, концентрированная и 0,002 н раствор.
     
     Арсеназо III, ч., ТУ 6-09-05-567-76, свежеприготовленный 0,1%-ный раствор.
     
     Кислота аскорбиновая, ГОСТ 4815-76, свежеприготовленный 2%-ный раствор.
     
     Фильтры АФА-ХП-20 или бумажные обеззоленные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 25-30 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Для приготовления градуировочных растворов в мерные колбы вместимостью 25 мл помещают стандартные растворы N 1 и N 2, согласно нижеприведенной таблице, затем добавляют по 2 мл аскорбиновой кислоты и 0,5 мл арсеназо III. Объем доводят до метки 0,002 н соляной кислотой, перемешивают, измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 655 нм с использованием светофильтра N 8. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 30 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица 24

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
Проведение измерения

     
     Фильтр с пробой помещают в кварцевый тигель и озоляют в муфельной печи при температуре 750-800 °С в течение 30 минут.
     
     В остывший тигель с пробой вводят 5 мл раствора хлорной кислоты (1:3), закрывают часовым стеклом и растворяют на песчаной бане. Раствор упаривают до влажных солей, добавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты и 10 мл воды, переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, многократно обмывая тигель водой. Объем доводят водой до метки.
     
     В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 1-5 мл растворенной пробы, добавляют 2 мл аскорбиновой кислоты и 0,5 мл арсеназо III. Объем доводят до метки 0,002 н соляной кислотой, перемешивают. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное определение концентрации суммы РЗЭ в мкг во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию пыли люминофора "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - содержание суммы РЗЭ в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1);
     
      - коэффициент пересчета суммы РЗЭ на люминофор, равный 1,65.
     
     
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992