МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций метилового эфира
п-оксибензойной кислоты (нипагина) в воздухе рабочей зоны  

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5255-90

М.м. 152,1

     
     Метиловый эфир п-гидроксибензойной кислоты (нипагин) - кристаллический порошок, Тпл. 126-130 °С. Растворим в спирте, эфире, ацетоне. Плохо растворим в воде.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает антимикробным действием.
     
     ПДК в воздухе 4 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на измерении светопоглощения спирто-водного раствора метилового эфира п-оксибензойной кислоты при 256 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в спектрофотометрируемом объеме раствора - 1 мкг/мл.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 2 мг/м (при отборе 5 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2 до 20 мг/м.
     
     Определению мешают другие эфиры оксикислот, поглощающие в близкой области спектра.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±9%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 30 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.
     
     Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 10394-72.
     
     Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74 Е.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Нипагин.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 1 мг/мл готовят растворением точной навески 25 мг вещества в мерной колбе вместимостью 25 мл в спирто-водном растворе.
     
     Раствор пригоден к употреблению в течение 10 дней.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 спирто-водным раствором.
     
     Раствор устойчив в течение 1 недели.
     
     Спирто-водный раствор (1:1) по объему.
     
     Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 95-743-80.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель.
     
     Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 5 л воздуха.
     
     Пробы анализируются сразу после отбора.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3 суток) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица 29

     
Шкала градуировочных растворов  

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10-15 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 256 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл.).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (в мкг/мл) в градуировочном растворе.
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 10 мл спирто-водного раствора (1:1) и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой.
     
     Степень десорбции вещества с фильтра 96%.
     
     Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное определение концентрации вещества в мкг/мл в анализируемом объеме пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992