МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентрации
2-метил-3-окси-4,5-дихлорметилпиридина гидрохлорида (дихлорид)
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5256-90

М.м. 242,54

     
     Дихлорид - белый кристаллический порошок с температурой плавления от 205 до 208 °С.
     
     Растворяется в воде, спирте, растворах кислот и щелочей.
     
     Дихлорид является полупродуктом производства пиридитола.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает резко выраженным местным раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз. Выявлены сенсибилизирующие свойства. При подостром отравлении усиливает холестерин - выделительную функцию печени, оказывает влияние на периферическую кровь. Кумулятивные свойства не выражены.
     
     Рекомендуемый ОБУВ в воздухе 0,3 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на измерении светопоглощения раствора дихлорида в 0,1 н растворе соляной кислоты при длине волны 297 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения концентраций дихлорида в анализируемом объеме раствора 25 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентраций дихлорида в воздухе - 0,15 мг/м (при отборе 160 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,15 до 1,87 мг/м.
     
     Определению мешают вещества, поглощающие при длине волны 297 нм. В условиях производства дихлорида на стадии сушки и фасовки метод избирателен.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±7,5%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Спектрофотометр СФ-26 или подобного типа.
     
     Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74 Е.
     
     Пробирки мерные вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74 Е.
     
     Стакан химический вместимостью 50 мл, ГОСТ 23932-79 Е.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2 мл, ГОСТ 20292-74 Е.
     
     Весы аналитические, ГОСТ 24104-80*.
_______________
     * Действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание .      
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Дихлорид.
     
     Дихлорид, используемый в качестве стандартного образца, получают из технического дихлорида двухкратной перекристаллизацией из метилового спирта. 50 г технического продукта растворяют на водяной бане с температурой 60 °С в 200 мл метилового спирта (добавляя его в 3-4 приема). Горячий раствор фильтруют через бумажный фильтр, охлаждают вначале при комнатной температуре, а затем на 6 часов помещают в холодильник. Выпавшие кристаллы отфильтровывают и сушат в вакуум-эксикаторе над цеолитами в течение четырех часов. Аналогично проводят вторую кристаллизацию.
     
     Стандартный раствор N 1, содержащий 250 мкг/мл, готовят растворением 0,025 г дихлорида в растворе соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели при хранении в защищенном от света месте.
     
     Стандартные растворы с содержанием дихлорида от 25 до 300 мкг в 10 мл для построения градуировочного графика готовят разбавлением стандартного раствора N 1 раствором соляной кислоты непосредственно перед измерением.
     
     Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, 0,1 н раствор.
     
     Фильтры АФА-ВП-10.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 20 л/мин протягивают через фильтр АФА-ВП-10, укрепленный в фильтродержателе.
     
     Для определения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 160 л воздуха.
     
     Срок хранения проб две недели.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 297 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     

Таблица 30

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     По средним данным 5 измерений каждого раствора методом наименьших квадратов строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания дихлорида в мкг.
     
     Градуировочные растворы устойчивы в течение 1 часа.
     
     Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в 3 месяца.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с пробой переносят в стакан вместимостью 50 мл, прибавляют 5 мл раствора соляной кислоты, встряхивают в течение 3 минут и переносят полученный раствор в пробирку вместимостью 10 мл. Фильтр повторно обрабатывают 4 мл раствора соляной кислоты и, отжав фильтр стеклянной палочкой, раствор переносят в ту же пробирку и доводят до объема 10 мл раствором соляной кислоты.
     
     Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе обработкой чистого фильтра.
     
     Количественное определение содержания дихлорида в мкг проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию дихлорида "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - содержание дихлорида в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный  к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992