МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций метоксихлора
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5257-90

М.м. 345,65

     
     Действующее начало препарата - 1,1-ди-(4-метоксифенил)-2,2,2-трихлорэтан.
     
     Метоксихлор - белое кристаллическое вещество. Тпл.89 °С. Тпл. технического препарата 70-85 (77) °С. Плотность 1,41. Практически не растворим в воде, хорошо растворим в углеводородах, особенно ароматических, и их галогенопроизводных, в кетонах, спиртах и сложных эфирах низших карбоновых кислот. Относительно устойчив к действию кислот. Устойчив при хранении. Не раздражает кожу, в организме не накапливается.
     
     Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.
     
     ОБУВ в воздухе рабочей зоны 0,4 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газовой хроматографии с применением электронно-захватного детектора.
     
     Отбор проб с концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения 2·10 мкг в 2 мкл анализируемого объема.
     
     Предел измерения в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 25 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций 0,05-25 мг/м.
     
     Границы суммарной погрешности не превышают 20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около часа.
     
     Определению не мешают все сопутствующие в производстве вещества: (анизол, бензол, хлораль и др., а также гербициды группы 2,4-Д, симм. триазины, ХОП).
     
     

Приборы, аппаратура и посуда

     
     Газовый хроматограф с электронно-захватным детектором.
     
     Колонка стеклянная длиной 1 м, внутренний диаметр 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Микрошприц МШ-10М, ТУ 2-833-106.
     
     Ротационный испаритель с набором колб ИР-IМ, ТУ 2511-917-74.
     
     Колбы мерные вместимостью 25 и 250 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки мерные вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.
     
     Колбы конические с притертыми пробками, вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Колбы круглодонные вместимостью 50 мл, ГОСТ 10394-72.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Метоксихлор, 25%-ный препарат.
     
     Гексан, ч, ТУ 6-09-3375-78.
     
     Газообразный азот особой чистоты, ГОСТ 9293-73, в баллонах с редукторами.
     
     Хроматографическая насадка: стационарные жидкие фазы - силиконовый каучук СКТФВ-803 или диметил-силиконовый каучук SE-30, нанесенные в количестве 5% на хроматон N-AW (0,20-0,25 мм).
     
     Бумажный фильтр "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
     
     Стандартный раствор N 1, содержащий 808 мкг/мл метоксихлора, готовят растворением навески препарата в 80,8 мг (в пересчете на чистый метоксихлор 80,8х0,25=20,2 мг) в мерной колбе с притертой пробкой в 25 мл гексана.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 1,0 мкг/мл метоксихлора, готовят разбавлением 0,3 мл стандартного раствора N 1 в мерной колбе с притертой пробкой в 250 мл гексана.
     
     Растворы устойчивы в течение месяца при хранении в холодильнике.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух аспирируют со скоростью 5 л/мин через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха в течение 2 мин. Пробы сохраняются в течение месяца.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическую колонку заполняют неподвижной фазой с применением вакуума и кондиционируют при температуре 200 °С в течение 8 часов.
     
     Общую подготовку хроматографа проводят согласно инструкции.
     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в коническую колбу на 100 мл, заливают 10 мл гексана и экстрагируют, встряхивая 10 мин. Экстракт сливают в круглодонную колбу на 50 мл, а фильтр еще дважды промывают 5 мл гексана.
     
     Объединенные экстракты упаривают досуха на ротационном испарителе. Сухой остаток растворяют в 1 мл гексана и 2 мкл полученного раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.     
     

Условия газохроматографического анализа

     
     Колонка стеклянная длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм
     
     Твердый носитель - хроматон N-AW (0,20-0,25 мм)
     
     Жидкая фаза SE-30 (5%) или СКТФВ-803 (5%)
     
     Температура колонки 210 °С
     
     Температура испарителя 250 °С
     
     Температура детектора 230 °С
     
     Скорость потока газа-носителя (азот, о.с.) 45 мл/мин
     
     Скорость потока продувочного газа-носителя 35 мл/мин
     
     Скорость диаграммной ленты самописца 600 мм/час
     
     Объем вводимой пробы 2 мкл
     
     Время удерживания метоксихлора 3 мин 40 сек (на SE-30) и 3 мин 15 сек (на СКТФВ-803).
     
     

Проведение измерения

     
     Количественное определение проводят методом сравнения анализируемых проб метоксихлора с его стандартом по высотам пиков.
     
     Для этого перед анализом проб и после их анализа вводят в хроматограф по 2 мкл стандартного раствора метоксихлора N 2, измеряют высоту пиков и вычисляют среднее арифметическое из 5-ти определений.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию метоксихлора в воздухе , мг/м, рассчитывают по формуле:
     

, где

 
      - количество метоксихлора в хроматографируемом объеме стандартного раствора, мкг;
     
      - высота пика на хроматограмме стандарта, мм;
     
      - высота пика на хроматограмме пробы, мм;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям, л;
     
      - общий объем анализируемого раствора, мл;
     
      - хроматографируемый объем пробы, мл.
     
     
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992