МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций мидантана
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5258-90

М.м. 187,71

     
     Аминоамадантана гидрохлорид (мидантан) - белый кристаллический порошок горького вкуса с  300 °С. Растворим в воде, 95% спирте, хлороформе, практически нерастворим в эфире.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Мидантан - умеренно токсичное вещество, хорошо проникает через кожные покровы, обладает слабым кумулятивным свойством.
     
     ОБУВ в воздухе 2,0 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции взаимодействия мидантана с п-нитрофенилдиазонием с последующим фотометрическим измерением окрашенного продукта реакции при 510 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры типа АФА.
     
     Нижний предел измерения концентраций вещества в объеме анализируемого раствора 10 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 1,0 мг/м (при отборе 25 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 1,0 до 10,0 мг/м.
     
     Измерению не мешают этиловый и изопропиловый спирты. Метод специфичен в условиях производства.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Фильтры АФА-ВП-10.
     
     Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.
     
     Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 10394-72.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Мидантан, ФС 42-506-72.
     
     Едкий натр, ГОСТ 4328-77, х.ч., 20%-ный раствор.
     
     Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, х.ч., 1,0 н раствор.
     
     п-Нитроанилин, ТУ 6-09-258-70, 0,1% раствор в соляной кислоте.
     
     Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74, х.ч., 0,5%-ный раствор.
     
     п-Нитрофенилдиазоний (готовят перед употреблением). К 10 мл предварительно охлажденного раствора п-нитроанилина добавляют 1 мл охлажденного раствора натрия азотистокислого и взбалтывают. Через 2 мин после обесцвечивания раствор готов к употреблению. Раствор хранят на льду.
     
     Калий фосфорнокислый однозамещенный, ГОСТ 4198-75.
     
     Натрий тетраборнокислый 10-водный (бура), ГОСТ 4199-76.
     
     Буферный раствор: 4,08 г однозамещенного фосфата калия и 1,6 г буры растворяют в 80 мл воды, добавляют 6,35 мл 20% раствора едкого натра и доводят объем до 100 мл.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией мидантана 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г вещества в буферном растворе в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение месяца при хранении на холоде.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 буферным раствором. Раствор устойчив до 7 дней при хранении на холоде.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 25 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 3-е суток.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 часа) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица 31

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     В подготовленные градуировочные растворы приливают 1 мл п-нитрофенилдиазония, перемешивают и помещают на 30 минут в термостат с температурой +30 °С. Затем приливают по 1 мл 20%-ного раствора едкого натра и помещают на 5 минут в кипящую водяную баню. Охлаждают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 510 нм (или на фотоэлектроколориметре с использованием синего светофильтра).
     
     Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему мидантан (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества в градуировочном растворе.
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с пробой переносят в стакан (или пробирку), добавляют в нее 10 мл буферного раствора и оставляют на 15 минут, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества.
     
     4 мл полученного раствора переносят в пробирки, обрабатывают аналогично градуировочным растворам и измеряют оптические плотности полученных растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Концентрацию мидантана (в мкг) в анализируемой пробе находят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию мидантана "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - концентрация мидантана в анализируемом объеме раствора пробы, найденная по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992