МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций монохлоркетона и дихлоркетона (промежуточных
продуктов синтеза бициклата) методом тонкослойной хроматографии
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5259-90

Физико-химические свойства веществ

     
     
     В воздухе присутствуют в виде паров.
     
     Дихлоркетон малоядовит, оказывает нередко выраженное раздражающее действие, поражает нервную систему.
     
     ОБУВ в воздухе 0,5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на хроматографировании веществ в тонком слое сорбента с последующим обнаружением зон локализации с помощью аммиаката серебра.
     
     Отбор проб с концентрированием в смесь ацетон:вода (7:3).
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 20 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 80 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций 0,5-10 мг/м.
     
     Измерению не мешает бициклат (конечный продукт).
     
     Суммарная погрешность определения ±25%.
     
     Время выполнения измерения (включая отбор проб) - 2 часа.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой, ТУ 25-11-1081-75.
     
     Ротационный испаритель с набором колб марки ИР-IМ, ТУ 25-11-917-79.
     
     Облучатель ртутно-кварцевый, ТУ 61-1-16-18-77.
     
     Камера хроматографическая, ГОСТ 23932-79.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25-1000 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
     
     Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-79.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Моно- и дихлоркетон.
     
     Аммиак водный 25%, ГОСТ 3760-79.
     
     Ацетон, ч., ГОСТ 2603-79.
     
     н-Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-78.
     
     Хлороформ, ч., ГОСТ 20015-79.
     
     Сульфат натрия безводный, ч., ГОСТ 4166-76.
     
     Пластинки "Силуфол" (Хемапол, ЧССР).
     
     Стандартный раствор моно- и дихлоркетона, содержащий 200 мкг/мл вещества, готовят отдельно растворением 20 мг каждого вещества в мерной колбе вместимостью 100 мл ацетоном. Срок хранения в холодильнике не более 2-х месяцев.
     
     Проявляющий реактив - водно-ацетоновый раствор аммиаката серебра. 0,5 г нитрита серебра растворяют в 5 мл дистиллированной воды, добавляют 20 мл аммиака ( г/см) и доводят до 100 мл ацетоном. Срок хранения в холодильнике 5-6 дней.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 2,5 л/мин аспирируют через фильтродержатель (без фильтра для улучшения условия отбора) и последовательно подсоединенный к нему поглотительный прибор (типа Дрекселя), содержащий 50 мл смеси ацетон:вода (7:3) (при охлаждении льдом).
     
     Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 80 л.
     
     Длительность хранения проб не более 3 дней.
     
     

Проведение измерения

     
     Смесь ацетон:вода (7:3) из поглотителя переносят в делительную воронку и реэкстрагируют препарат дважды по 20 мл хлороформом. Объединенный хлороформный экстракт сушат безводным сульфатом натрия (5-7 г) и сливают в колбу для отгонки растворителей. Концентрируют растворитель при температуре бани не выше 50 °С до объема 0,2-0,3 мл, досуха упаривают на воздухе.
     
     Остаток в колбе количественно наносят при помощи капиллярной пипетки на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1,5 см. Колбу с экстрактом смывают небольшими порциями ацетона, который наносят в центр пятна. Справа и слева от пробы наносят серию стандартных растворов, содержащих 20, 30, 40 мкг препарата. Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, в которую залита смесь гексан-ацетон (5:1). После поднятия фронта подвижного растворителя на 10 см пластинку вынимают и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения растворителя. Пластинку обрабатывают из пульверизатора раствором аммиаката серебра и помещают под УФ-облучение на 30 минут. Вещества обнаруживаются в виде пятен серо-черного цвета, величина Rf дихлоркетона 0,8±0,05, монохлоркетона 0,5±0,05.
     
     Количественное определение анализируемых веществ проводят путем сравнения интенсивности окраски и измерения площади пятна пробы и стандартного раствора. Измерение площади производят с помощью миллиметровой бумаги. Прямолинейная зависимость между интенсивностью и площадью пятна и содержанием препарата в пятне соблюдается в интервале 20-50 мкг.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - количество вещества, найденное в пробе, мкг;

     
      - объем воздуха, отобранный для анализа, л (см. Приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992