МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
4-морфолино-2,5-диоксиэтилбензолдиазоний тетрафторбората
и 4-морфолино-2,5-дибутоксибензолдиазоний тетрафторбората
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5260-90
     

М.м. 340,0

     
     4-Морфолино-2,5-диоксиэтилбензолдиазоний тетрафторборат - порошок желтого цвета, Тпл. 115 °С. Хорошо растворим в горячей воде.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Вещество относится к среднетоксичным веществам. Обладает слабо выраженной кумулятивной способностью, не вызывает аллергизации организма. Относится к 3 классу опасности.
     
     ОБУВ вещества в воздухе (расчетный) 0,5 мг/м.
     
     
      

М.м. 421,2

     
     4-Морфолино-2,5-дибутоксибензолдиазоний тетрафторборат - порошок желто-оранжевого цвета, без запаха, Тпл. 130-132 °С. Растворим в горячей воде и спиртах.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Вещество относится к умеренно опасным. Обладает слабо выраженными кумулятивными свойствами. Относится к 3 классу опасности.
     
     ОБУВ вещества в воздухе (расчетный) - 2 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на взаимодействии диазосоединений с Р-солью (2-нафтол-3,6-дисульфонат натрия) в щелочной среде с образованием азокрасителя сине-фиолетового цвета и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 570 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения концентрации обоих веществ в фотометрируемом растворе составляет 50 мкг.
     
     Нижний предел измерения дибутоксисоединения в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 200 л воздуха); для диоксиэтилдиазония - 1 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 1,0 до 5,0 мг/м для дибутоксисоединения и от 0,25 до 1,5 мг/м для диоксиэтилдиазосоединения.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 60 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Электроаспиратор.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 мл.
     
     Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-80.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     4-Морфолино-2,5-диоксиэтилбензолдиазоний тетрафторборат, х.ч.
     
     4-Морфолино-2,5-дибутоксибензолдиазоний тетрафторборат, х.ч.
     
     Р-соль (2-нафтол-3,6-дисульфонат натрия), ГОСТ 5835-79, ч.д.а.
     
     Натрий углекислый, ГОСТ 83-79, 5%-ный раствор.
     
     1%-ный раствор Р-соли в 5%-ном растворе углекислого натрия (если раствор мутный, его фильтруют). Раствор устойчив в течение суток.
     
     Стандартный раствор N 1 с содержанием 1 мг/мл вещества готовят растворением 50 мл соли диазония в горячей (доведенной до кипения) дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 50 мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с содержанием 100 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 дистиллированной водой.
     
     Растворы устойчивы в течение суток.
     
     Фильтры АФА-ВП-10.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 50 л воздуха для дибутоксисоединения и 200 л для диэтоксисоединения.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Готовят шкалу градуировочных растворов согласно таблице.
     

Таблица 32

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Растворы ставят в темноту на 1,5-2 часа до развития максимальной окраски, измеряют оптическую плотность при 570 нм в кювете с толщиной слоя 20-50 мм относительно раствора сравнения, не содержащего измеряемого вещества (раствор N 1 в таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, добавляют 5 мл горячей дистиллированной воды, тщательно отжимают, сливают в мерную колбу вместимостью 25 мл, добавляют порциями по 5 мл 20 мл раствора азокомпоненты (Р-соли). Все порции сливают в ту же мерную колбу вместимостью 25 мл, ставят в темное место на 1,5-2 часа до развития максимальной окраски. Доливают азокомпонентой до метки. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное измерение концентрации вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - содержание вещества в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем пропущенного воздуха, приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992