МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
4-нитро-2-аминофенола и 5-нитро-2-аминофенола в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5262-90
     

М.м. 154,13

     
     4-нитро-2-аминофенол - твердое кристаллическое вещество, Тпл. 143 °С, растворяется в этаноле, разбавленных минеральных кислотах и щелочах.
          
      

М.м. 154,13

     
     5-нитро-2-аминофенол - твердое кристаллическое вещество, Тпл. 202 °С, растворяется в этаноле, разбавленных минеральных кислотах и щелочах.
     
     В воздухе оба вещества находятся в виде аэрозоля.
     
     Оба вещества обладают политропным характером действия с преимуществами поражения печени и почек.
     
     ПДК в воздухе (для двух веществ одинаковая) - 1,0 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на измерении оптической плотности раствора 4-нитро-2-аминофенола в 5%-ной серной кислоте при длине волны 310 нм и 5-нитро-2-аминофенола в этиловом спирте при длине волны 394 нм.
     
     Отбор проб с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения изомерных аминонитрофенолов в фотометрируемом растворе 5 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 2,5 мг/м.
     
     Изомерные аминонитрофенолы мешают измерению при содержании выше 5 мкг в фотометрируемом растворе.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±25%.
     
     Время выполнения анализа, включая отбор проб, 40 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр СФ-26 или аналогичный.
     
     Аспиратор.
     
     Фильтродержатель.
     
     Фильтры АФА-ВП-10 или АФА-ВП-20.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74 Е, вместимостью 25 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74 Е, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Бюксы стеклянные, ГОСТ 7182-54.
     
     Палочки стеклянные.
     
     Секундомер.
     
     Склянки реактивные стеклянные с притертыми пробками.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Этиловый спирт, ректификат, ГОСТ 18300-77, х.ч., 96%.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-77, х.ч., 5%-ный водный раствор (по объему).
     
     4-нитро-2-аминофенол, ТУ 6-09-07-910-77, ч.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 400 мкг/мл готовят растворением 10 мг 4-нитро-2-аминофенола в 25 мл 5%-ного раствора серной кислоты.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 4-нитро-2-аминофенола 20 мкг/мл готовят разбавлением 5%-ной серной кислотой стандартного раствора N 1 в 20 раз.
     
     5-нитро-2-аминофенол, ТУ 6-09-05-626-77, ч.
     
     Стандартный раствор N 3 с концентрацией 5-нитро-2-аминофенола 400 мкг/мл готовят растворением 10 мг вещества в 25 мл этилового спирта.
     
     Стандартный раствор N 4 с концентрацией 5-нитро-2-аминофенола 20 мкг/мл готовят разбавлением этанолом раствора N 3 в 20 раз.
     
     Все стандартные растворы устойчивы неделю.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК изомерных нитроаминофенолов следует отобрать 10 л воздуха. Пробы сохраняются сутки.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице, используя для 4-нитро-2-аминофенола стандартный раствор N 2, а для 5-нитро-2-аминофенола стандартный раствор N 4. Для доведения аликвот стандартных растворов до объема 5 мл применяют, соответственно, для первого вещества 5%-ный раствор серной кислоты, а для второго - этиловый спирт.
     
     

Таблица 33

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Градуировочные растворы тщательно перемешивают и измеряют их оптическую плотность при длине волны 310 нм при анализе 4-нитро-2-аминофенола и при длине волны 394 нм при анализе 5-нитро-2-аминофенола. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10,0 мм относительно первой пробирки шкалы.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). Проверка графика проводится 1 раз в месяц.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, приливают 5 мл 5%-ного раствора серной кислоты для экстракции 4-нитро-2-аминофенола или 5 мл этанола для экстракции 5-нитро-2-аминофенола, периодически перемешивая содержимое. Через 15 минут фильтр извлекают из раствора, отжимают стеклянной палочкой и выбрасывают. В растворе измеряют величину оптической плотности при 310 нм для 4-нитро-2-аминофенола и при 394 нм для 5-нитро-2-аминофенола и по градуировочному графику находят содержание веществ в растворе (мкг).
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества "" в воздухе (в мкг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - содержание вещества в анализируемом растворе пробы, мкг;

      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992