МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
-(5-нитро-2-фурил)-акролеина в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 года N 5263-90
     
     

          М.м. 167,13

     -(5-нитро-2-фурил) акролеин - мелкокристаллический порошок коричнево-оранжевого цвета, Тпл. 115-119 °С. Хорошо растворяется в диметилформамиде, ацетоне, этаноле. В воде не растворяется.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает выраженным действием на конъюнктиву, кожу и дыхательные пути.
     
     ОБУВ в воздухе 0,5 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на измерении светопоглощения раствора -(5-нитро-2-фурил) акролеина в диметилформамиде при 355 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора 2,5 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 5 мг/м.
     
     5-нитрофурфуролдиацетат, фурагин, фурадонин, фурациллин в концентрациях, не превышающих ПДК, не мешают определению.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±17%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатель.
     
     Колбы мерные вместимостью 25, 50 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 5 мл, с ценой деления 0,01, 0,05, ГОСТ 20292-74.
     
     Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 23932-79*.
_______________
     * Действует ГОСТ 23932-90. - Примечание .
     
     Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     -(5-нитро-2-фурил) акролеин (НФА).
     
     Диметилформамид, ГОСТ 20289-74.
     
     Стандартный раствор НФА N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением точной навески 2,5 мг вещества в диметилформамиде в мерной колбе вместимостью 25 мл. Раствор устойчив в течение дня.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 диметилформамидом. Готовят перед использованием.
     
     Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 95-743-80.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, укрепленный в фильтродержателе.
     
     Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 3 дня.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 часа) готовят согласно таблице:
     
     

Таблица 34

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10-15 минут измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 355 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания веществ в градуировочном растворе (в мкг).
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отработанной пробой переносят в химический стакан, заливают 5 мл диметилформамида и оставляют на 10 минут, перемешивая стеклянной палочкой. При этом фильтр и обработанная проба растворяются. Через 10-15 минут измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
     
     Количественное определение НФА в анализируемом объеме раствора проб проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию НФА "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

      
      - содержание НФА в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
          
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 2. - М.: МП "Рарог", 1992