Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/25/1200041689.htm



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
основания амиридина в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 года N 5266-90
     
     

     М.м. 206, 289

     
     9-Амино-2,3,5,6,7,8-гексагидро-1н-циклопентан-/В/-хинолина моногидрат (основание амиридина) - белый кристаллический порошок с Тпл. 200-201 °С. Легко растворим в этаноле, практически нерастворим в эфире, хлороформе, ацетоне.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Основание амиридина оказывает сильное действие на слизистые глаз, слабое кожно-резорбтивное, обладает умеренным действием на кожные покровы.
     
     ОБУВ в воздухе 0,5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на измерении светопоглощения растворов основания амиридина в этаноле при длине волны 270 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора 5 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 5,0 мг/м.
     
     Определению не мешают этиловый спирт, н-пропиловый спирт и изопропиловый спирт.
     
     Метод специфичен в условиях производства.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 10394-72.
     
     Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.
     
     Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Основание амиридина, ч.д.а.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*, 48%-ный раствор.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Вода дистиллированная.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией основания амиридина 500 мкг/мл готовят растворением вещества в смеси спирта с водой в соотношении 1:1 в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение месяца. (Раствор готовят при нагревании на водяной бане при 80 °С).
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 смесью спирта с водой. Раствор устойчив в течение недели.
     
     Фильтры АФА-ВП-10.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 3 суток.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице:
     
     

Таблица 37


Шкала градуировочных растворов

     

N стандарта

Стандартный раствор N 2, мл

Раствор этилового спирта
с водой в соотношении 1:1, мл

Содерж. веществ
в градуировочном растворе, мкг

1.

0

10

0

2.

0,1

9,9

5

3.

0,4

9,6

20,0

4.

0,8

9,2

40,0

5.

1,2

8,8

60,0

6.

1,6

8,4

80,0

7.

2,0

8,0

100,0

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 270 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку (или стакан), приливают в нее 10 мл смеси этанола с водой в соотношении 1:1 и нагревают на водяной бане при 80 °С 15 минут для лучшего растворения вещества. Растворы охлаждают и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное определение содержания вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

      
      - содержание вещества в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 2. - М.: МП "Рарог", 1992