МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
6-(пара-фталиламинобензоилсульфаниламидо)-3-метоксипиридазина
(фтазин) в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 года N 5267-90
     
     

     М.м. 428,4

     
     Фтазин - белый или белый со слегка желтоватым оттенком кристаллический порошок без запаха. Практически нерастворим в воде и спирте. Легко растворим в растворах щелочей, карбоната и гидрокарбоната натрия, в диметилформамиде. Температура плавления 180-182 °С.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Фтазин не обладает раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз. Кожно-резорбтивное действие не выявлено. Обладает сенсибилизирующими свойствами. Кумулятивные свойства не выражены. При подостром отравлении оказывает влияние на кровь.
     
     ПДК в воздухе - 0,1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на образовании окрашенного комплекса фтазина с п-диметиламинобензальдегидом в кислой среде и фотометрировании желтых окрашенных растворов при 455 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения концентрации фтазина в анализируемом растворе составляет 10 мкг.
     
     Нижний предел измерения фтазина в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 1000 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 0,4 мг/м. Методика избирательна в условиях производства.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±7%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 45 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Аспирационное устройство.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74 Е, вместимостью 25, 50, 100 мл.
     
     Фильтродержатель.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74 Е, вместимостью 1, 5 мл.
     
     Пробирки мерные, ГОСТ 1770-74 Е, вместимостью 10 мл.
     
     Спектрофотометр СФ-26.
     
     Фильтры АФА-В-10.
     
     Водяная баня.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Фтазин с содержанием 99,0%, ФС 42-1555-80.
     
     Стандартный раствор N 1, содержащий 5 мг/мл фтазина, готовят растворением 0,25 г фтазина в растворе натрия гидроксида в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив в течение суток.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 0,1 мг/мл фтазина, готовят соответствующим разбавлением раствором натрия гидроксида стандартного раствора N 1.
     
     п-Диметиламинобензальдегид, ТУ 6-09-3272-74, 2% раствор, готовят растворением 2 г реактива в 1 мл серной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят объем до метки этиловым спиртом.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, 0,1 н раствор.
     
     Натрий гидроксид, ГОСТ 4328-77, 0,1 М раствор.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-77, х.ч.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67.*
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .     
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 50 л/мин аспирируют через фильтр АФА-В-10. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 1000 л воздуха. Срок хранения отобранных проб в защищенном от света месте 1 месяц.
     
     

Подготовка к измерению

     
     В пробирки помещают от 0,1 до 0,8 мл стандартного раствора N 2, прибавляют раствор натрия гидроксида до 1 мл, 1 мл раствора соляной кислоты, 0,5 мл раствора п-диметиламинобензальдегида и 2,5 мл этилового спирта. Перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Затем растворы 10 мин охлаждают, доводят объем до 5 мл этиловым спиртом и измеряют величину оптической плотности полученных растворов при длине волны 455 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору холостой пробы, которую готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1,5 час) готовят согласно таблице:
     
     

Таблица 38

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания фтазина в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с пробой переносят в стакан, приливают 5 мл раствора натрия гидроксида и перемешивают в течение 2 мин.
     
     1,0 мл полученного раствора помещают в пробирку, приливают 1 мл раствора соляной кислоты, 0,5 мл раствора п-диметиламинобензальдегида и 2,5 мл этилового спирта. Перемешивают и нагревают на кипящей бане в течение 10 мин. Затем растворы 10 мин охлаждают, доводят объем до 5 мл этиловым спиртом и измеряют величину оптической плотности анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору холостой пробы, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Количественное определение концентраций фтазина в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию фтазина "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

      
      - содержание фтазина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 2. - М.: МП "Рарог", 1992