МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
полиоксипропилендиамина ДА-500 в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 года N 5269-90
     
     
     Полиоксипропилендиамин ДА-500     
     

М.м. 480-550

CHNO(CHO), где =2-3

     Полиоксипропилендиамин ДА-500 - жидкость плотностью 1,00-1,01 г/см (20 °С), хорошо растворим в воде, спирте, ацетоне; упругость паров при 20 °С не менее 0,1 мм рт.ст.
     
     Аэрозоль полиоксипропилендиамина ДА-500 относится к чрезвычайно опасным веществам. Наряду с общетоксическим аэрозоль оказывает раздражающее и сенсибилизирующее действие.
     
     ПДК в воздухе рабочей зоны 0,5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на взаимодействии полиоксипропилендиамина с п-нитродиазобензолом в среде боратно-щелочного буфера, образовании окрашенных в оранжево-красный цвет диазосоединений и фотометрировании полученных растворов при длине волны 540 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в раствор серной кислоты.
     
     Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы 1,0 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 5 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,25 до 5 мг/м.
     
     Измерению мешают ароматические амины и фенолы.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±13%.
     
     Время выполнения измерения (включая отбор проб) около 2 часов.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоколориметр ФЭК-56М.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 10 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100, 1000 мл.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 800 мл.
     
     Пробирки, ГОСТ 25336-82, вместимостью 20 мл.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Полиоксипропилендиамин, ТУ 02-1235-82.
     
     п-Нитроанилин, ТУ 6-09-258-77.
     
     Едкий натр, ГОСТ 4328-77, 10% раствор.
     
     Насыщенный раствор едкого натра смешивается с дистиллированной водой в соотношениях, пока плотность раствора не станет равной 1,109 г/см. Срок хранения раствора не более 1 месяца.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, 1 М раствор.
     
     Раствор готовят из фиксанала. Срок хранения раствора не более 1 года.
     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-77, 0,0025 М раствор.
     
     Раствор готовят из фиксанала. Срок хранения раствора не более 1 года.
     
     Нитрит натрия, ГОСТ 4197-74, 2,7%-ный раствор.
     
     В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 2,7 г нитрита натрия и растворяют в дистиллированной воде. Хранят раствор в темной стеклянной склянке. Срок хранения раствора не более 3 месяцев.
     
     Бура, ГОСТ 8429-77.
     
     Фосфат монокалиевый, ГОСТ 4198-75.
     
     Приготовление буферного раствора. В мерную колбу вместимостью 1 л помещают 40,80 г монокалиевого фосфата, 16,0 г буры, 93 мл 10% раствора едкого натра и растворяют все в дистиллированной воде. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой (рН=8,7). Срок хранения раствора не более 1 мес.
     
     Приготовление раствора п-нитродиазобензола. К 10 мл раствора п-нитроанилина, охлажденного в смеси льда и соли до температуры 0 °С, приливают по каплям при перемешивании 1 мл раствора нитрита натрия. Раствор снова помещают в охлаждающую смесь, через 30 минут раствор годен к употреблению. Сохраняется раствор в охлаждающей смеси в темной склянке, пригоден для анализа в течение одного рабочего дня.
     
     Приготовление стандартного раствора. 0,007 г ДА-500 с известным содержанием первичных аминов помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, растворяют в 0,0025 М серной кислоте, объем раствора доводят до метки этой же кислотой и перемешивают. Соответствующим разбавлением этой же кислотой готовят стандартный раствор, содержащий 10 мкг/мл ДА-500. Раствор устойчив в течение 48 часов.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Исследуемый воздух со скоростью 1 л/мин протягивают через 2 последовательно соединенных поглотителя с пористой стеклянной пластинкой, содержащих по 2,5 мл 0,0025 М серной кислоты. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 5 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
     
     

Таблица 40

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Во все пробирки добавляют по 10 мл буферного раствора, пробирки устанавливают в стакан со льдом и выдерживают 15 мин. Далее пробирки с охлажденными пробами поочередно вынимают изо льда, при непрерывном помешивании (встряхивании) по каплям прибавляют по 1 мл раствора п-нитродиазобензола и возвращают пробирки обратно в стакан со льдом на 20 мин. Таким же образом, поочередно, при охлаждении и перемешивании прибавляют каплю за каплей по 2 мл предварительно охлажденный до 0+5 °С раствор щелочи. Пробы выдерживают при комнатной температуре 1 час.
     
     Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 540 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 6 месяцев или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Из каждого поглотителя берут по 2 мл исследуемого раствора и далее поступают так же, как и при построении градуировочного графика.
     
     

Расчет концентрации

     
     Содержание аминов в воздухе в мг/м () определяют по формуле:
     

, где

      
      - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг;

      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 2. - М.: МП "Рарог", 1992