МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентрации
1, 2, 4, 5-тетраметилбензола (дурола) в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 года N 5273-90
     
     

     М.м. 134,2

     
     1,2,4,5-тетраметилбензол (дурол) - твердое вещество белого цвета, летучесть 2,9 мг/л, Тпл. 79,2 °С, Ткип. 196,85 °С, плотность 0,838 г/см, растворим в эфире, этаноле, толуоле.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб без концентрирования.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,025 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 5 мг/м.
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 25 мг/м.
     
     Определению не мешают углеводороды С-С, кислоты, псевдокумол, толуол.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения (включая отбор пробы) около 50 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка из нержавеющей стали, длиной 3 м, внутренний диаметр 3 мм.
     
     Пипетки газовые вместимостью 1000 мл, ГОСТ 18954-73.
     
     Вакуумный насос.
     
     Шприцы медицинские стеклянные вместимостью 5 мл, ТУ 64-1-378-78.
     
     Линейка измерительная.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
     
     Шприцы ветеринарные вместимостью 100 мл, ТУ 64-1-1279-80.
     
     Колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Микрошприцы МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Дурол, ТУ 6-09-06-377-74, х.ч.
     
     Толуол, ГОСТ 5789-78, ч.д.а.
     
     Хлороформ, ТУ 6-09-4263-76, х.ч.
     
     Насадка для хроматографической колонки - хромособр Р (80-100 меш) или цветохром 3К, модифицированный ДМДХС (фракции 0,16-0,25 мм) с 20% П,П' метоксиэтоксиазоксибензола.
     
     Азот газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.
     
     Водород газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80.
     
     Воздух ГСП в баллонах с редуктором, ГОСТ 11882-73.
     
     Стандартный раствор с концентрацией дурола 25 мг/мл готовят растворением точной навески дурола 0,625 г в толуоле в мерной колбе вместимостью 25 мл. Раствор стабилен при хранении в холодильнике в течение недели.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Отбор проб воздуха проводят в ветеринарные шприцы, которые предварительно продувают десятикратным объемом исследуемого воздуха. Шприцы закрывают стеклянными заглушками. Пробы следует анализировать сразу же после отбора.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Для приготовления насадки колонки жидкую фазу - п,п'-метоксиэтоксиазоксибензол в количестве 20% от веса носителя растворяют в хлороформе. В полученный раствор вносят твердый носитель, осторожно перемешивают. Хлороформ испаряют сначала при комнатной температуре, затем при 60 °С на водяной бане до улетучивания растворителя. Приготовленной насадкой заполняют хроматографическую колонку с применением вакуума. Заполненную колонку кондиционируют при 150 °С в потоке газа-носителя в течение 12 часов, не присоединяя к детектору. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
     
     Калибровочную кривую строят методом абсолютной калибровки. В газовую пипетку на 1000 мл вносят 1 мкл стандартного раствора. Для ускорения испарения и предотвращения сорбции на стекле смесь термостатируют при 80 °С в течение 15 мин. После полного испарения вещества отбирают пробу объемом 1, 2, 3, 4, 5 мл, что соответствует 0,025, 0,05, 0,075, 0,1 и 0,125 мкг. Доводят объем проб чистым воздухом до 5 мл и хроматографируют. Определяют площадь пика (мм) и строят графическую зависимость между значениями площади пика (мм) и расчетными количествами определяемого вещества (мкг). Построение градуировочной кривой проводят по 5 точкам, проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации.
          

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

     
     Температура колонки 100 °С
     
     Температура испарителя 200 °С
     
     Скорость потока газа-носителя 30 мл/мин
     
     Скорость потока водорода 30 мл/мин
     
     Скорость потока воздуха 300 мл/мин
     
     Скорость движения диаграммной ленты 240 мм/час
     
     Объем анализируемой пробы 5 мл
     
     Чувствительность измерения 20х10а*
     
     Время удерживания дурола 30 мин.
________________
     * Соответствует оригиналу. - Примечание .     
     
     

Проведение измерения

     
     Пробу воздуха для предотвращения сорбции на стекле термостатируют при 80 °С в течение 15 мин. После этого пробу из шприца в количестве 5 мл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество дурола в мкг.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию дурола "" в мг/м вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - количество дурола в анализируемом объеме, найденное по калибровочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 2. - М.: МП "Рарог", 1992