МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
2,4,6,8-тетраметил-2,4,6,8-тетраазобицикло (3,3,0) октандиона-3,7 (мебикар)
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 года N 5275-90
     
     

     М.м. 198,23

     
     Мебикар - белый кристаллический порошок без запаха, легко растворим в воде, хлороформе, растворим в этаноле, очень мало растворим в эфире. Температура плавления от 224 до 228 °С.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Раздражающим действием на кожу и верхние дыхательные пути не обладает, умеренно раздражает слизистые оболочки глаз. Кожно-резорбтивного и сенсибилизирующего действия не выявлено.
     
     ОБУВ в воздухе рабочей зоны 5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции взаимодействия мебикара с аммонием молибденовокислым (реактив Фреде) с образованием желтых окрашенных растворов и последующем фотометрическом измерении полученных растворов при 385 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания мебикара в анализируемом объеме раствора 1000 мкг.
     
     Нижний предел измерения мебикара в воздухе 1,7 мг/м (при отборе 600 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 1,7 до 13 мг/м.
     
     Определению мешают вещества, поглощающие в данной области спектра.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±8%.
     
     Время выполнения измерения 35 мин, включая отбор проб.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Аспирационное устройство.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74 Е, вместимостью 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74 Е, вместимостью 1 мл.
     
     Пробирки мерные, ГОСТ 1770-74 Е, вместимостью 10 мл.
     
     Спектрофотометр.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 23932-79 Е*, вместимостью 50 мл.
_______________
     * Действует ГОСТ 23932-90. - Примечание .
          
     Фильтры АФА-ВП-10.
     
     Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-73, вместимостью 30 мл.
     
     Плитка электрическая.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Мебикар, ВФС 42-735-78.
     
     Аммоний молибденовокислый, ГФ X, стр. 869 (реактив Фреде).
     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-77, концентрированная.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Стандартный раствор с концентрацией 10 мг/мл мебикара готовят растворением 1,0000 г мебикара в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 60 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 600 л воздуха. Срок хранения проб неограничен.
     
     

Подготовка к измерению

     
     В фарфоровые чашки помещают от 0,1 до 0,8 мл стандартного мебикара, выпаривают раствор досуха, приливают 1 мл раствора аммония молибденовокислого (реактив Фреде) и нагревают в течение 2 мин на плитке. Затем раствор охлаждают, количественно переносят водой в пробирку, доводят объем раствора водой до 5 мл и перемешивают.
     
     Измеряют оптическую плотность полученных растворов на спектрофотометре при длине волны 385 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.
     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3 час) готовят согласно таблице:
     
     

Таблица 42

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания мебикара в градуировочных растворах (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в три месяца.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с пробой помещают в стакан, приливают 10 мл этилового спирта, растворяют пробу при помешивании и количественно переносят этиловым спиртом в фарфоровую чашку.
     
     Содержимое чашки выпаривают досуха, приливают 1 мл раствора аммония молибденовокислого (реактив Фреде) и нагревают в течение 2 мин на плитке. Затем раствор охлаждают, количественно переносят водой в пробирку, доводят объем раствора водой до 5 мл и перемешивают.
     
     Измеряют оптическую плотность анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное определение концентрации мебикара в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию мебикара "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - содержание мебикара в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 2. - М.: МП "Рарог", 1992