МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
тиомочевины в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 года N 5276-90
     
     

     М.м. 76,12

     
     Тиомочевина представляет собой белый кристаллический порошок, хорошо растворимый в воде, метаноле, хуже - в этиловом спирте. Температура плавления 180-182 °С (при быстром нагревании).
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     ПДК в воздухе - 0,3 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции взаимодействия аммиака (продукта разложения тиомочевины) в щелочной среде с реактивом Несслера и последующем фотометрическом измерении окрашенного в желтый цвет продукта реакции при 400 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы 10 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,1 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,1 до 1,0 мг/м.
     
     Определению не мешают в присутствии тартратов элементы, способные давать гидроокиси в щелочной среде. Определению мешает аммиак.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±25%.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Термометр, ГОСТ 215-73.
     
     Фильтродержатели.
     
     Фильтры беззольные "синяя лента", ГОСТ 12026-76, диаметр 6 см или фильтр АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
     
     Барометр, ГОСТ 23696-79.
     
     Колбы мерные вместимостью 100, 50 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Цилиндры мерные вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.
     
     Воронки химические, диаметр 6-7 см, ГОСТ 1770-74.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Вода дистиллированная.
     
     Гидроксид натрия, х.ч., ГОСТ 4328-77, 20% раствор.
     
     Калий-натрий виннокислый, х.ч., ГОСТ 5845-70, 10% раствор.
     
     Реактив Несслера, ч.д.а., ТУ 6-09-2089-72.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Тиомочевина, х.ч., ГОСТ 6344-73, трижды перекристаллизованная следующим образом: 100 г тиомочевины растворяют при нагревании в 300 мл воды и фильтруют. Фильтрат быстро охлаждают при перемешивании, выпавшие кристаллы отфильтровывают под вакуумом через фарфоровую воронку и трижды промывают этиловым спиртом. Полученные кристаллы высушивают при 100-105 °С в сушильном шкафу до постоянной массы.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией тиомочевины 1 мг/мл готовят из трижды перекристаллизованной тиомочевины. Навеску 0,1 г растворяют в воде, переводят в мерную колбу на 100 мл и доводят водой до метки. Раствор устойчив в течение суток.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией тиомочевины 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением дистиллированной водой стандартного раствора N 1.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 100 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят в мерных колбах вместимостью 50 мл (устойчивы в течение 6 часов) согласно таблице:
     
     

Таблица 43

Шкала градуировочных растворов

     
     
     В подготовленные градуировочные растворы добавляют 1 мл 10% калий-натрий виннокислого, 0,5 мл 20% гидроксида натрия и 1 мл реактива Несслера. Растворы в колбах доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Через 20 минут измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 400 нм с использованием синего светофильтра N 3. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 50 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой вставляют в воронку, помещенную в мерную колбу вместимостью 50 мл, промывают 6-8 раз дистиллированной водой порциями по 5 мл. Далее обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность анализируемого раствора пробы измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Степень десорбции тиомочевины с фильтра 96%.
     
     Количественное определение содержания тиомочевины (в мкг) в анализируемом объеме раствора пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 2. - М.: МП "Рарог", 1992