МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
тиурама Е в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 года N 5277-90
     
     

     М.м. 296,5

     
     Тиурам Е (тетраэтилтиурамдисульфид) - чешуйки серо-зеленого цвета. Температура плавления 73 °С. Растворяется в бензоле, толуоле, ацетоне, ограниченно - в спирте. Не растворяется в воде.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     ПДК в воздухе - 1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на образовании окрашенного в желтый цвет диэтилдитиокарбамата меди, образовавшегося при взаимодействии тиурама Е с ацетатом меди, в присутствии гидрохинона как сильного восстановителя.
     
     Отбор проб с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 0,2 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций 0,2-8 мг/м.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 90 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Воронки с вплавленными стеклянными фильтрами диаметром 70 мм.
     
     Колба Бунзена.
     
     Водоструйный вакуум-насос.
     
     Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пробирки колориметрические вместимостью 10, 25 мл.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Тиурам Е - 97%.
     
     Стандартный раствор тетраэтилтиурамдисульфида с содержанием 100 мкл/мл готовят растворением 0,01 г вещества в ацетоне в мерной колбе вместимостью 100 мл.
     
     Ацетон, х.ч., ТУ 6-09-1707-77.
     
     Гидрохинон, ГОСТ 2549-60, 0,1% раствор.
     
     Медь уксуснокислая, ч.д.а., ГОСТ 5852-79, 0,1% раствор.
     
     Серная кислота, ч., ГОСТ 4204-77, 1% раствор.
     
     Фильтры из прессованного (пористого) стекла.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через воронку с вплавленным стекл. фильтром. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 40 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 10 дней.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 5-6 часов) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица 44

Шкала градуировочных растворов

     
     
     К градуировочным растворам приливают 0,1 мл 1% раствора серной кислоты, 0,3 мл 0,1% раствора гидрохинона и 0,5 мл 0,1% раствора ацетата меди. Через 60 минут измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Воронку с отобранной пробой вставляют в колбу Бунзена, подсоединяют к водоструйному вакуум-насосу и промывают 20 мл ацетона. Затем выливают полученный раствор из колбы в пробирку вместимостью 25 мл и доводят объем до 20 мл.
     
     Для анализа в колориметрические пробирки отбирают 5 мл пробы, обрабатывают аналогично градуировочным растворам и измеряют оптические плотности полученных растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Содержание определяемого вещества (в мкг) в анализируемой пробе находят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию тиурама Е "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где  

      - количество тиурама Е, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 2. - М.: МП "Рарог", 1992