МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
N-(2,4,6-трибромфенил)-малеинимида (ТБФМИ)
в воздухе рабочей зоны

          
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 года N 5279-90
     
     

     М.м. 409,8

     
     N-(2,4,6-трибромфенил)-малеинимид (ТБФМИ) - кристаллический порошок светло-коричневого цвета. Температура плавления 125-127 °С. В воде нерастворим. Растворяется в ацетоне, уксусной кислоте, этиловом спирте.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ОБУВ в воздухе - 1 мг/м (рекомендуемый).
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газоадсорбционной хроматографии с применением детектора постоянной скорости рекомбинации.
     
     Отбор проб производится с концентрированием на фильтр "синяя лента".
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,01 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,5 до 10 мг/м.
     
     Суммарная погрешность определения не превышает ±21%.
     
     Измерению не мешают фосфорная кислота, малеиновый ангидрид, триброманилин.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 30 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф лабораторный газовый серии "Цвет-100".
     
     Колонка хроматографическая из нержавеющей стали, длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм.
     
     Баллон стальной для аргона, средней емкости, Pр=15 кПа, ГОСТ 949-73.
     
     Редуктор, ГОСТ 6268-78.
     
     Шкаф сушильный марки 2В-151, ГОСТ 13474-79.
     
     Весы аналитические ВЛА-200г-М, ТУ 25-06-1306-75.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-72.
     
     Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 61-1-862-77.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 25336-82.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74.
     
     Микрошприц вместимостью 10 мкл.
     
     Бумажный фильтр "синяя лента", ТУ 6-09-1678-72.
     
     Воронка Бюхнера, ГОСТ 25336-82.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     ТБФМИ, перекристаллизованный из этилового спирта.
     
     40 г ТБФМИ растворяют в 100 мл этилового спирта при кипении, отфильтровывают на воронке для горячего фильтрования. Сосуд с раствором охлаждают в ледяной воде, выпавший осадок отсасывают на воронке Бюхнера и высушивают при 60 °С.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-79.
     
     Хроматон N-AW-НМДS, силанизированный гексаметилдисилоксаном, фракция 0,315-0,4 мм.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл ТБФМИ готовят взятием точной навески - 0,01 г вещества и растворением вещества в ацетоне в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 24 часов.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента". Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 3 часа.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Один конец чистой, сухой колонки закрывают тампоном из стекловаты и заполняют твердым носителем при легком постукивании. Затем закрывают тампоном второй конец и устанавливают в термостат хроматографа, не подсоединяя колонку к детектору. Продувают аргоном со скоростью 40 мл/мин в течение 8 часов при температуре 250 °С. После этого подсоединяют второй конец колонки к детектору и проверяют прибор на герметичность согласно инструкции к прибору.
     
     Градуировочные растворы с содержанием ТБФМИ от 1 до 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ацетоном. Растворы устойчивы в течение 24 часов.
     
     По 10 мкл каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. На основании полученных хроматограмм строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пиков (см) от количества компонента (мкг). Построение градуировочного графика проводят не менее чем по 6 точкам, проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации. Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.     
     

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

     
     Температура термостата колонки 200 °С
     
     Температура испарителя 220 °С
     
     Температура термостата детектора 220 °С
     
     Скорость потока газа-носителя 30-40 мл/мин
     
     Расход газа на продувку 140-150 мл/мин
     
     Скорость движения диаграммной ленты 240 мм/час
     
     Предел измерения по току 10 А
     
     Объем вводимой пробы 10 мкл
     
     Время удерживания ТБФМИ 4 мин 25 сек.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан и обрабатывают 5 мл ацетона в течение 2-3 мин.
     
     Для анализа берут 10 мкл исследуемого раствора, вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика, по градуировочному графику находят количество определяемого компонента. Степень десорбции ТБФМИ с фильтра 97%.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию ТБФМИ "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 2. - М.: МП "Рарог", 1992