МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
2,4,6-триметиланилида-1-бутил-пирролидинкарбоновой-2 кислоты
(пиромекаин основание) в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 года N 5280-90
     
     

     М.м. 288,44

          
     Пиромекаин основание - кремовый мелкокристаллический порошок. Практически нерастворим в воде, растворим в диметилформамиде, хорошо растворим в этаноле, метаноле, хлороформе.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Пиромекаин основание относится к веществам II класса опасности. Обладает выраженным раздражающим действием на кожу и слизистую оболочку глаз.
     
     ОБУВ пиромекаин основания в воздухе 0,3 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на образовании окрашенного соединения пиромекаин основания с бромкрезоловым зеленым с последующим фотометрическим измерением окрашенных в зеленый цвет растворов при 620 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания пиромекаин основания в анализируемом объеме раствора 150 мкг.
     
     Нижний предел измерения пиромекаин основания в воздухе 0,15 мг/м (при отборе 1000 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,15 до 0,6 мг/м.
     
     Метод избирателен на стадии сушки и фасовки продукта. Определению мешают другие органические соединения.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±10%.
     
     Время выполнения измерения 55 мин, включая отбор проб.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 мл.
     
     Пробирки мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
     
     Аспирационное устройство.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Пиромекаин основание с содержанием 99%.
     
     Стандартный раствор с концентрацией пиромекаин основания 1 мг/мл готовят растворением 0,1000 г пиромекаин основания в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 4 час.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Бромкрезоловый зеленый, ТУ 6-09-1409-76, 0,1% раствор в 20% этиловом спирте.
     
     Фильтры АФА-ВП-10.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 35 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтр держатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 1000 л воздуха. Срок хранения проб 3 недели.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице:
     
     

Таблица 46

Шкала градуировочных растворов

     
     
     В пробирки помещают от 0,1 до 0,6 мл стандартного раствора пиромекаин основания, прибавляют этиловый спирт до 5 мл.
     
     К полученным растворам добавляют по 0,2 мл раствора бромкрезолового зеленого, перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 620 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор 1 по таблице). Растворы устойчивы в течение 30 мин.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания пиромекаин основания в градуировочных растворах (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится один раз в три месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 5 мл этилового спирта, растворяют пробу при перемешивании. Затем фильтр извлекают, добавляют 0,2 мл раствора бромкрезолового зеленого и измеряют оптическую плотность раствора аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное определение содержания пиромекаин основания в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию пиромекаин основания "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

      - количество пиромекаин основания в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле, л (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 2. - М.: МП "Рарог", 1992