МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
фенилэтилового спирта, фенилэтилацетата, бензилового
спирта и бензилацетата в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 года N 5285-90
     
     

     
     
     Растворяются в органических растворителях.
     
     Относятся к умеренно токсическим веществам.
     
     В воздухе находятся в виде паров и аэрозоля.
     
     ПДК в воздухе для указанных веществ 5,0 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб с концентрированием на фильтр и твердый сорбент.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,03 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 24 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 50,0 мг/м.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±25%.
     
     Измерению не мешают бензол, толуол, фенол, ксилол, бутиловый спирт, анилин, бензойная кислота, бензальдегид.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 50 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка стеклянная, длиной 1,0 м, диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Генератор водорода СГС-2, ГОСТ 9293-74.
     
     Баллоны с газообразным гелием и сжатым воздухом, ГОСТ 11882-73.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Микрошприцы вместимостью 1-10 мкл, МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     Пробирки с притертыми пробками вместимостью 10 мл.
     
     Стеклянные сорбционные трубки длиной 10 см и диаметром 0,7-0,8 см.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Гексан для хроматографии, ТУ 6-09-4521-77.
     
     Спирт бензиловый, ГОСТ 8751-72, ч.д.а.
     
     Бензилацетат, ТУ 18-16-93-77, х.ч.
     
     Спирт фенилэтиловый, ГОСТ 14618.5-78, х.ч.
     
     Фенилэтилацетат, ТУ 18-16-421-75, х.ч.
     
     Насадка для хроматографической колонки: Инертон AW-СМДS (фракция 0,25) с 10% Карбовакса 20М (ЧССР).
     
     Твердый диатомитовый сорбент Рисорб ВЛК (0,2-0,3 мм), промытый гексаном и высушенный.
     
     Стекловата или хирургическая вата, промытая гексаном.
     
     Фильтр АФА-ХА-20.
     
     Стандартные растворы на каждое определяемое вещество готовят раздельно в мерных колбах вместимостью 25 мл. Для этого в колбу вносят 10-15 мл гексана и взвешивают. Добавляют 2-3 капли определяемого вещества, взвешивают вторично и доводят объем жидкости до метки гексаном. По разности между двумя взвешиваниями определяют навеску вещества и рассчитывают его содержание в 1 мл раствора. Растворы устойчивы в течение 2-х суток.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр и сорбционную трубку, заполненную Рисорбом ВЛК, соединенные последовательно. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 24 л воздуха. По окончании отбора концы трубки закрывают заглушками. Пробы устойчивы в течение 2-х суток.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой с помощью вакуума, устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе гелия при 200 °С при отключенном детекторе в течение 12 часов.
     
     Затем колонку подсоединяют к детектору и проверяют нулевую линию при рабочей температуре.
     
     Градуировочные растворы с содержанием определяемого вещества от 15,0 до 300 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора гексаном. Растворы устойчивы в течение 2-х суток.
     
     По 2 мкл каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. На основании полученных хроматограмм строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пиков (мм) от количества компонента (мкг). Построение градуировочного графика проводят не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Условия анализа и калибровки должны быть идентичны.     
     

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

     
     Температура термостата колонки 130 °С
     
     Температура испарителя 240 °С
     
     Скорость потока газа-носителя (гелия) 30 мл/мин
     
     Скорость потока водорода 30 мл/мин
     
     Скорость потока воздуха 300 мл/мин
     
     Скорость движения диаграммной ленты 300 мм/час
     
     Время удерживания: бензилацетата 3 мин 18 сек
     
     фенилэтилацетата 4 мин 55 сек
     
     бензилового спирта 6 мин 04 сек
     
     фенилэтилового спирта 7 мин 55 сек.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку, обрабатывают 4 мл гексана в течение 3 минут. В пробирку с притертой пробкой из сорбционной трубки высыпают Рисорб ВЛК, добавляют 4 мл гексана и экстрагируют 3 минуты. Экстракты с фильтра и Рисорба ВЛК анализируются отдельно, результаты суммируются. Степень десорбции определяемых веществ 96-97%.
     
     После отстаивания 2 мкл раствора вводят микрошприцем в испаритель хроматографа, записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрации исследуемых веществ "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха (л), отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 2. - М.: МП "Рарог", 1992