МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций фурфуриламина в воздухе рабочей зоны
методом тонкослойной хроматографии

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 года N 5288-90
     
     

     М.м. 97,13

     
     2-фуранметиламин (фурфуриламин) - бесцветная маслянистая жидкость, Ткип. 144-146 °С. Легко растворима в воде, растворима в этаноле, эфире.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ОБУВ в воздухе 0,5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на хроматографировании вещества в тонком слое сорбента на пластинках "Силуфол" с последующим обнаружением хроматограмм раствором нингидрина и денситометрировании окрашенных зон.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в этанол.
     
     Нижний предел измерения вещества 0,2 мкг в анализируемом объеме.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 64 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 10,0 мг/м.
     
     Определению не мешает фурфурол. Метод специфичен в условиях производства.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения 1 час 30 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Камера для хроматографирования, ГОСТ 10565-75.
     
     Пульверизатор стеклянный.
     
     Пластинки для тонкослойной хроматографии "Силуфол ИУ-254".
     
     Микропипетки вместимостью 0,1 мл, ГОСТ 20292-74.
     
     Поглотительные приборы Рыхтера.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями, ГОСТ 20292-74.
     
     Пробирки градуировочные с пришлифованными пробками, вместимостью 15 мл, ГОСТ 10515-75.
     
     Денситометр "БИАН-170" или "Спекорд М 40" с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Фурфуриламин перегнанный.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Метиловый спирт, ГОСТ 6995-77, х.ч.
     
     Бензол, ТУ 6-09-779-76, х.ч.
     
     Аммиак водный, ГОСТ 3760-79, 25%-ный раствор.
     
     Нингидрин, х.ч., производства ЧССР.
     
     Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-75.
     
     Подвижная фаза: бензол - метиловый спирт - аммиак (45:15:1) по объему.
     
     Проявляющий реактив: в мерную колбу на 100 мл помещают 0,2 г нингидрина, 20 мл уксусной кислоты и доводят объем до метки этанолом.
     
     Основной стандартный раствор с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г фурфуриламина в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив 7 дней при хранении в холодильнике.
     
     Стандартные растворы 2; 4; 10; 20; 80 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления этанолом исходного стандартного раствора. Растворы устойчивы в течение 7 дней при хранении в холодильнике.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 4 л/мин аспирируют через поглотительный прибор Рыхтера с 8 мл этанола при охлаждении (лед+вода). Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 64 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 3 суток в холодильнике.
     
     

Проведение измерения

     
     Раствор из поглотительного сосуда после отбора пробы сливают в градуированные пробирки и доводят объем до 8 мл этанолом.
     
     На линию старта (от края 1 см) наносят 0,1 мл растворов пробы и шкалы стандартов (размер пятен не должен превышать 0,5 см).
     
     Подготовленную пластинку помещают в камеру и хроматографируют в системе растворителей бензол:метанол:аммиак (45:15:1). Для хроматографирования используют насыщенную камеру. Для насыщения стенки камеры обкладывают фильтровальной бумагой, которая касается смеси растворителей и пропитывается. Через 2 часа быстро открывают крышку камеры и помещают пластинку для развития хроматограммы.
     
     После того как фронт растворителя поднимется на 10 см от линии старта, пластинку извлекают, просушивают при комнатной температуре (до полного удаления следов растворителя) и снова, вторично повторяют хроматографирование в той же системе бензол:метанол:аммиак (45:15:1).
     
     Сухую пластинку помещают в сушильный шкаф при температуре 100 °С на 10 минут для освобождения паров аммиака.
     
     Затем пластинку опрыскивают проявляющим реактивом и помещают в сушильный шкаф, где выдерживают пластинку в течение 10 минут при температуре 110 °С. Фурфуриламин проявляется на хроматограмме в виде оранжевых пятен на светлом фоне с =0,50+0,02.
     
     Количественное измерение содержания вещества в анализируемом объеме находят по отношению интегральных значений содержания вещества в пробах и "свидетелях" с помощью денситометра "БИАН-170" или "Спекорд М 40" с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию фурфуриламина "" в воздухе вычисляют по формуле:
     

, где

      
      - содержание вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 2. - М.: МП "Рарог", 1992