МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
эмоксипина в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 года N 5293-90
     
     

     М.м. 173,64

     
     2-Этил-6-метил-3-оксипиридина гидрохлорид (эмоксипин) - белый с легким кремоватым оттенком кристаллический порошок с Тпл. 213-215 °С. Легко растворим в воде, 95% этаноле, хлороформе, нерастворим в эфире.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Эмоксипин - умеренно токсичный препарат. На слизистые оболочки глаз раздражающего действия не оказывает. Обладает слабым кумулятивным действием.
     
     ОБУВ эмоксипина в воздухе 2,0 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на измерении светопоглощения растворов эмоксипина в 0,01 н. растворе NaOH при длине волны 310 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания эмоксипина в анализируемом объеме раствора 20 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 1,0 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 1,0 до 10 мг/м.
     
     Определению не мешают этиловый спирт, н-пропиловый спирт и изопропиловый спирт.
     
     Суммарная погрешность не превышает +20%.
     
     Время выполнения измерения 30 минут, включая отбор проб.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатель.
     
     Бюксы с пришлифованной крышкой, ГОСТ 7148-70, вместимостью 25 мл.
     
     Пробирки колориметрические, ГОСТ 10515-75, вместимостью 20 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Эмоксипин фармакопейный.
     
     Гидроксид натрия, ГОСТ 4328-77, х.ч., 0,01 н. раствор.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией эмоксипина 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г вещества в 100 мл 0,01 н раствора NaOH. Раствор устойчив в течение месяца.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,01 н раствором NaOH. Раствор устойчив 7 дней.
     
     Фильтр АФА-ВП-10.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха. Пробы могут храниться 2 недели.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
     
     

Таблица 52

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 15 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 310 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл.).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания эмоксипина в градуировочном растворе (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс (или пробирку), добавляют в нее 10 мл 0,01 н раствора едкого натра и оставляют на 15 минут, периодически перемешивая для лучшего растворения вещества. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное определение концентрации эмоксипина в мкг проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где  

 
      - содержание вещества в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 2. - М.: МП "Рарог", 1992