МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
этмозина основания и этмозина в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 года N 5298-90
М.м. 427,5
2-Карбэтоксиамино-10-(3-морфолинопропионил)-фенотиазин-(основание этмозина).
М.м. 464,0
2-Карбэтоксиамино-10-(3-морфолинопропионил)-фенотиазина гидрохлорид - (этмозин).
|
NN п/п |
Назван. в-ва |
Агрегатное состояние |
Тпл., °С |
Растворимость |
В воздухе находится в виде |
|
1. |
Этмозин основание |
Серый кристаллический порошок, без запаха |
158-164 |
Нерастворим в воде, хорошо в спирте, растворим в растворах мин. кислот |
Аэрозоль |
|
2. |
Этмозин |
Белый или белый с кремовым оттенком кристаллический порошок |
185-190 |
Растворим в воде, трудно в спирте |
Аэрозоль |
Раздражающее действие на кожу не выявлено, на слизистые оболочки глаз - умеренное.
Предельно допустимая концентрация (ПДК) этмозина основания в воздухе рабочей зоны 2 мг/м
, этмозина - 1 мг/м.
Характеристика метода
Определение основано на измерении светопоглощения растворов этмозина основания в 0,1 н соляной кислоте и водных растворов этмозина при длине волны 268 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр типа АФА.
Нижний предел измерения концентраций вещества в объеме анализируемого раствора 10 мкг.
Нижний предел измерения концентраций вещества в воздухе 1 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 10 мг/м.
Определению не мешают этиловый спирт, н-пропиловый спирт и изопропиловый спирт.
Метод специфичен в условиях производства. Определение избирательно на стадиях сушки, просеивания и фасовки.
Суммарная погрешность не превышает ±20%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 10394-72.
Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.
Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.
Реактивы, растворы и материалы
Этмозин основание, ч.д.а.
Этмозин, ФС-42-110977.
Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч., 0,1 н раствор.
Вода дистиллированная.
Стандартный раствор этмозина основания с концентрацией вещества 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г вещества в 100 мл 0,1 н соляной кислоты. Раствор устойчив в течение месяца.
Стандартный раствор этмозина N 1 с концентрацией вещества 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г вещества в 100 мл дистиллированной воды. Раствор устойчив в течение месяца.
Стандартные растворы N 2 с концентрацией 100 мкг/мл вещества готовят путем соответствующего разбавления исходных стандартных растворов. Растворы устойчивы в течение 7 дней.
Фильтры АФА-ВП-10.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 3 суток.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
Таблица 56
Шкала градуировочных растворов
|
NN п/п |
Стандартный р-р N 2, мл |
0,1 н р-р соляной к-ты, мл |
Содерж. этмозина в градуировочном р-ре, мкг |
|
1. |
0 |
10 |
0 |
|
2. |
0,1 |
9,9 |
10 |
|
3. |
0,3 |
9,7 |
30 |
|
4. |
0,6 |
9,4 |
60 |
|
5. |
1,0 |
9,0 |
100 |
|
6. |
1,5 |
8,5 |
150 |
|
7. |
2,0 |
8,0 |
200 |
Таблица 57
Шкала градуировочных растворов
|
NN п/п |
Стандартный р-р N 2, мл |
Вода дистиллированная, мл |
Содержание этмозина в градуировочном р-ре, мкг |
|
1. |
0 |
10 |
0 |
|
2. |
0,1 |
9,9 |
10 |
|
3. |
0,3 |
9,7 |
30 |
|
4. |
0,6 |
9,4 |
60 |
|
5. |
1,0 |
9,0 |
100 |
|
6. |
1,5 |
8,5 |
150 |
|
7. |
2,0 |
8,0 |
200 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 минут измеряют их оптическую плотность при длине волны 268 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (в мкг) в градуировочных растворах.
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс (или пробирку). Пробы этмозина основания обрабатывают 10 мл 0,1 н соляной кислоты, пробы этмозина - дистиллированной водой и оставляют на 15 минут при периодическом перемешивании. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
Количественное определение концентрации в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества "
" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг;
- объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 2. - М.: МП "Рарог", 1992