МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ АЛЮМИНИЯ ОКСИДА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3943-85
     
     
     AlO                                                                                                           М.м. 101,96
     
     Оксид алюминия - белый порошок, Т.пл. 2050 °С, плотность 3,5-3,9 г/см. Нерастворим в воде и кислотах. В растворимое состояние оксид алюминия переводят путем сплавления со щелочами или пиросульфатом калия.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на реакции взаимодействия иона алюминия с хромазуролом S с образованием соединения, окрашенного в фиолетово-синий цвет.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения - 0,3 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     Предел измерения в воздухе - 0,7 мг/м (при отборе 80 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,7 до 11,7 мг/м.
     
     Определению не мешают фториды металлов, которые отделяются в процессе обработки пробы, а также 25-кратные количества железа, никеля, марганца, стронция, свинца.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±20%.
     
     Предельно допустимая концентрация оксида алюминия в воздухе - 2 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Квасцы алюмокалиевые (калий-алюминий сернокислый 12-водный), чда, ГОCT 4329-77.
     
     Основной стандартный раствор алюминия с концентрацией 100 мкг/мл. Готовят растворением 0,1758 г алюмокалиевых квасцов в 50 мл подогретой воды с добавлением 1 мл концентрированной азотной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл. После охлаждения раствор доводят до метки дистиллированной водой.
     
     Стандартные растворы алюминия N 1 и N 2 с концентрацией 10 и 1,0 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора раствором плава.
     
     Калия пиросульфат (кадий сернокислый пиро), ГОСТ 7172-76, чда.
     
     Раствор плава. Пиросульфат калия в количестве 0,5 г помещают в платиновый тигель и плавят при температуре 650-700 °С. Плав растворяют в горячей воде и переводят в мерную колбу вместимостью 500 мл.
     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-77, хч, концентрированная и разбавленная (1:1).
     
     Кислота фтористоводородная, ГОСТ 10484-78, чда, 45%-ная.
     
     Кислота аскорбиновая, ГОСТ 4815-74, хч, 1%-ный водный раствор, свежеприготовленный.
     
     Тиомочевина, ГОСТ 6344-73, хч, 5%-ный раствор.
     
     Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, хч, 0,2 М раствор.
     
     Аммиак водный, ГОСТ 3760-64, хч, 0,2 М раствор.
     
     Буферный раствор с рН 7,5. Смешивают 49,6 мл 0,2 М раствора уксусной кислоты и 50,4 мл 0,2 М раствора аммиака. Проверка рН раствора на рН-метре обязательна. Буферный раствор устойчив в течение недели.
     
     Хромазурол S, ТУ-6-09-4513-77, чда, 0,1%-ный раствор. Раствор устойчив в течение месяца.
     
     Фильтры АФА-ХА-20.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Пробирки колориметрические высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100, 500 мл.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 мл.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 мл.
     
     Тигли платиновые и щипцы с платиновыми наконечниками.
     
     Муфельная печь.
     
     Песчаная баня.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 0,5 ПДК следует отобрать 80 л воздуха.
     

Условия анализа

     
     Фильтр с пробой помещают в платиновый тигель, вносят 3-4 капли воды, 6-8 капель серной кислоты (1:1), 2 мл фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров на песчаной бане. Затем тигель помещают в муфельную печь и прокаливают при температуре 900-1000 °С в течение 5-10 мин. После охлаждения в тигель вносят 0,5 г пиросульфата калия, хорошо перемешивают и сплавляют, постепенно повышая температуру до 650-700 °С, выдерживают при данной температуре 10 минут, затем охлаждают. Плав растворяют в горячей воде, переводят в мерную колбу вместимостью 500 мл и после охлаждения раствор в колбе доводят до метки водой.
     
     В колориметрическую пробирку вносят 5 мл пробы, приливают 0,5 мл 1%-ного раствора аскорбиновой кислоты, 0,25 мл 5%-ного раствора тиомочевины, 4,0 мл буферного раствора и 0,3 мл 0,1%-ного раствора хромазурола S. После добавления каждого реактива содержимое пробирки перемешивают и через 15 мин фотометрируют при длине волны 530 нм в кювете с толщиной слоя 1 см относительно контроля, который готовят аналогично и одновременно с пробами.
     
     Содержание алюминия в анализируемом объеме раствора определяют по градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 1.
     
     

Таблица 1

     
Шкала стандартов

     
     
     Растворы шкалы стандартов обрабатывают и фотометрируют аналогично пробе. Построение градуировочного графика проводят по средним значениям оптической плотности растворов пяти шкал стандартов.
     
     Концентрацию оксида алюминия в воздухе () вычисляют по формуле:
     

 мг/м,

     
где  - содержание алюминия, найденное в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
     1,88 - коэффициент пересчета алюминия на оксид алюминия;
     
      -  объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986