МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ИЗОМЕРОВ АМИНОФЕНИЛУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3944-85
     
     

     
     Аминофенилуксусная кислота (AФУК) существует в виде изомеров - Д(-), L(+), ДL. Изомеры AФУК - белые порошки без запаха, Тпл. 305-310 °С (с разложением). Нерастворимы в воде, растворяются в слабых растворах гидроокиси натрия и соляной кислоты. В воздухе находятся в виде аэрозолей.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на потенциометрическом титровании аминогруппы кислот раствором хлорной кислоты в уксусной кислоте.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения - 15 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     Предел измерения в воздухе - 5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 30 мг/м.
     
     Определению не мешает присутствие N-ацетиламинофенилуксусной кислоты.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±16%.
     
     Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) в воздухе изомеров аминофенилуксусной кислоты (Д(-), L(+), ДL) - 10 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Кислота хлорная, ТУ 6-09-287882-73, хч, плотность 1,51 г/см.
     
     Кислота уксусная, ГОСТ 18270-72, осч, ледяная.
     
     Этилацетат, ГОСТ 8981-78, свежеперегнанный.
     
     Бифталат калия, ТУ 6-09-4433-77.
     
     Перхлорат калия, ТУ-6-09-3801-76, хч, насыщенный раствор в уксусной кислоте.
     
     Раствор хлорной кислоты 10 М в уксусной кислоте. 0,1 мл хлорной кислоты вносят в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят до метки ледяной уксусной кислотой. Концентрацию раствора хлорной кислоты устанавливают по стандартному раствору бифталата калия в уксусной кислоте.
     
     Рабочие растворы хлорной кислоты готовят разбавлением 10 М раствора ледяной уксусной кислотой. Растворы хлорной кислоты устойчивы. Периодически необходимо устанавливать концентрацию по стандартному раствору бифталата калия в уксусной кислоте.
     
     Раствор бифталата калия 10 М в уксусной кислоте готовят путем растворения 0,2042 г бифталата калия в ледяной уксусной кислоте в мерной колбе вместимостью 1 л. Устойчив 3 месяца.
     
     Насыщенный раствор перхлората калия в уксусной кислоте готовят растворением перхлората калия в ледяной уксусной кислоте при перемешивании (перхлорат калия берут в избытке). После получения насыщенного раствора перхлората калия раствор фильтруют. Насыщенный раствор перхлората калия устойчив.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Блок автоматического титрования БАT-15 (с подводом титранта через полиэтиленовую трубку).
     
     Стеклянный электрод ЭСЛ-43-07, ГОСТ 5.2052-73.
     
     Электрод сравнения ЭВЛ-1МЗ, ГОСТ 5.182-72, заполненный насыщенным раствором перхлората калия в ледяной уксусной кислоте.
     
     Бюретка автоматическая, ГОСТ 10394-72, вместимостью 10 мл.
     
     Иономер универсальный ЭВ-74.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатель.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1 л.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 10 и 20 мл.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 2 л/мин протягивают через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель.
     
     Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха.
     

Условия анализа

     
     Фильтр с пробой переносят в стакан, добавляют 20 мл этилацетата, помещают в стакан магнитную мешалку и при перемешивании добиваются полного растворения материала фильтра. Затем добавляют 10 мл ледяной уксусной кислоты. Возможно помутнение раствора из-за нерастворимости фильтра.
     
     В стакан опускают электроды и при постоянном перемешивании титруют раствором хлорной кислоты. Титрант добавляют порциями по 0,2 мл. Таким же образом обрабатывают контрольный фильтр.
     
     Целесообразно придерживаться определенных концентраций титрируемого и титрующего растворов (например, при содержании АФУК  в пробе от 0,015 до 0,15 мг концентрация хлорной кислоты - 10 М при содержании АФУК в пробе от 0,15 мг до 1,5 мг концентрация хлорной кислоты - 10 М).
     
     После окончания титрования строят график, откладывая на оси ординат значения потенциала (мв), а по оси абсцисс - объем хлорной кислоты (мл). Точку эквивалентности находят методом касательных (она находится вблизи потенциала 470 мв). При необходимости серийных анализов и при отработке экспериментатором воспроизводимости кривой титрования целесообразно применение блока автоматического титрования БАТ-10 с титрованием до установленного и воспроизводимого потенциала точки эквивалентости.
     
     Концентрацию изомеров АФУК в воздухе ()вычисляют по уравнению:
     

 мг/м,

где  - молекулярная масса аминоуксусной кислоты;
     
      - объем раствора хлорной кислоты, пошедший на титрование холостой пробы, мл;
     
      - объем раствора хлорной кислоты, пошедший на титрование анализируемого раствора, мл;
     
      - нормальность раствора хлорной кислоты;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986