МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
БАРИЯ ФОСФОРНОКИСЛОГО ДВУЗАМЕЩЕННОГО В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3946-85
     
     

     
     Барий фосфорнокислый двузамещенный - белый порошок, Тпл. кристаллов ромбической формы 1727 °С, нерастворим в воде, растворим в минеральных кислотах. В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на образовании окрашенного комплекса при взаимодействии бария с хлорфосфоназо IIl в слабокислой среде.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения - 5 мкг бария в анализируемом объеме раствора.
     
     Предел измерения в воздухе - 0,25 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 1,5 мг/м.
     
     Определению не мешает 200-кратный избыток фосфатов, 10-кратный избыток кальция, 20-кратный - магния, 40-кратный избыток железа.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±20%.
     
     Предельно допустимая концентрация в воздухе бария фосфорнокислого двузамещенного (по иону бария) - 0,5 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Барий хлористый, ГОСТ 4108-71, хч.
     
     Ацетатный буферный раствор с рН 5,8 готовят смешиванием 50,0 мл 1 М раствора гидроксида натрия с 53,7 мл 1 M раствора уксусной кислоты и разбавлением водой до 500 мл.
     
     Динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б), ГОСТ 10652-73, хч, 5%-ный раствор.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 14261-77, осч, 0,1 М раствор.
     
     Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, хч, 1 M раствор.
     
     Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, хч, 1 М раствор.
     
     Основной стандартный раствор с концентрацей бария 1 мг/мл готовят растворением 1,778 г бария хлористого в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 мл.
     
     Стандартный раствор с концентрацией бария 5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением водой основного раствора.
     
     Фильтры АФА-ХП-18.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Химические стаканы, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 1000 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Электроплитка бытовая.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 20 л/мин протягивают через фильтр АФА-ХП-18, укрепленный в фильтродержателе. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 100 л воздуха.
     

Условия анализа

     
     Фильтр переносят в стакан вместимостью 50 мл, добавляют 5 мл 0,1 М раствора соляной кислоты при нагревании. Раствор охлаждают и переносят декантацией в мерную колбу вместимостью 50 мл. Стакан с фильтром промывают 3-5 раз водой, промывные воды собирают в ту же колбу. Объем в колбе доводят до метки водой и перемешивают. 10 мл полученного раствора помещают в другую мерную колбу вместимостью 50 мл.
     
     В колбу добавляют 10 мл буферного раствора, 2 мл раствора трилона Б, 2 мл раствора хлорфосфаназо III, доводят объем до метки водой и перемешивают. Фотометрируют при длине волны 660 нм в кюветах с толщиной слоя 50 мм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Содержание бария в анализируемом объеме раствора определяют по градуировочному графику, для построения которого в мерных колбах вместимостью 50 мл готовят шкалу стандартов согласно таблице 2.
     
     

Таблица 2

     
Шкала стандартов

     
     
     Растворы шкалы стандартов обрабатывают и фотометрируют аналогично пробе. Построение градуировочного графика проводят по средним значениям оптической плотности растворов пяти шкал стандартов.
     
     Концентрацию бария фосфорнокислого двузамещенного в воздухе () вычисляют по формуле:
     

 мг/м,

     
где  - количество бария, найденное в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986