МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ДИМЕТИЛФЕНОЛОВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3955-85
     
     

Физико-химические свойства диметилфенолов (ДМФ).

     
     
     В воздухе диметилфенолы находятся в виде паров.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на реакции сочетания диметилфенолов с п-нитрофенилдиазонием в щелочной среде с образованием продуктов реакции, окрашенных в красный цвет.
     
     Отбор проб производится с концентрированием в 0,1 М раствор гидроокиси натрия.
     
     Предел измерения - 0,5 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     Предел измерения в воздухе - 1 мг/м (при отборе 1,2 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1 мг/м до 21 мг/м.
     
     Другие низшие фенолы мешают определению. Метиловый спирт, формальдегид, уксусная кислота не мешают определению.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±10%.
     
     Предельно допустимая концентрация диметилфенолов в воздухе - 2 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, хч, 40%-ный раствор; 0,1 М раствор.
     
     Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74, хч, 0,1 М раствор.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, хч, уд. веса 1,19.
     
     П-Нитроанилин, ТУ-6-09-07-105.....*-78, ч.
________________
     * Брак оригинала. - Примечание .
     
     Раствор п-нитроанилина готовят растворением 0,1000 г вещества в 10 мл соляной кислоты уд. веса 1,19 (раствор N 1).
     
     Раствор азотистокислого натрия готовят растворением 0,1000 г вещества в 10 мл дистиллированной воды (раствор N 2).
     
     П-нитрофенилдиазоний, свежеприготовленный раствор, готовят непосредственно перед анализом путем смешивания равных объемов раствора N 1 и N 2.
     
     Основной стандартный раствор диметилфенолов. В колбу вместимостью 25 мл вносят 10 мл 0,1 М раствора гидроокиси натрия, взвешивают, добавляют 2-3 капли определяемого фенола, вторично взвешивают, доводят объем жидкости до метки 0,1 М раствором гидроокиси натрия и перемешивают. Рассчитывают содержание диметилфенолов в 1 мл полученного раствора.
     
     Стандартный раствор диметилфенола с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора 0,1 М раствором гидроокиси натрия. Раствор устойчив 1 день.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Приборы поглотительные с пористой пластинкой N 2.
     
     Пробирки колориметрические, высотой 120 мм, диаметром 15 мм.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 0,2 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 5 мл 0,1 М раствора гидроокиси натрия.
     
     Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 1,2 л воздуха.
     

Условия анализа

     
     Содержимое поглотительных приборов объединяют. 4 мл раствора переносят в колориметрическую пробирку, приливают 0,1 мл раствора п-нитрофенилдиазония, 0,1 мл 40%-ного раствора гидроокиси натрия и перемешивают. Через 10 минут фотометрируют раствор в кюветах с толщиной слоя 1 см с синим светофильтром по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Содержание определяемого продукта в анализируемом объеме рассчитывают по градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 6.
     
     

Таблица 6

     
Шкала стандартов

     
     
     Содержимое пробирок шкалы обрабатывают и фотометрируют аналогично пробе.
     
     Построение градуировочного графика проводят по средним значениям оптической плотности растворов пяти шкал стандартов.
     
     Шкала стандартов устойчива в течение суток.
     
     Концентрацию диметилфенола в воздухе () рассчитывают по формуле:
     

 мг/м,

     
где  - количество диметилфенола, найденное в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986