МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЗАМАСЛИВАТЕЛЕЙ
"СИНТОКС-12" И "СИНТОКС-20М" В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3958-85
     
     
     "Синтокс-12" - паста светло-коричневого цвета - представляет собой масляную композицию, состоящую из нафтенового масла НЗМ-40 (смеси парафиновых и циклопарафиновых углеводородов с общими формулами CH и CH), моноолеата глицерина и неионогенных поверхностно-активных веществ (НПАВ) - синтанола ДС-10, препаратов ОС-20, стеарокса-6 и КЛОЭ-15. Температура застывания "Синтокса-12" +18 °С, плотность 0,915 г/см.
     
     "Синтокс-20М" - паста светло-коричневого цвета - состоит из нафтенового масла НЗМ-40, олеиновой кислоты, НПАВ-ОП-10, СТЕАРОКСА-6 и КЛОЭ-15. Температура застывания Синтокса-20М +14 °С, плотность 0,924 г/см.
     
     Замасливатели хорошо растворяются в четыреххлористом углероде. С водой образуют устойчивые эмульсии.
     
     В воздухе находятся в виде аэрозолей.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на образовании эмульсии при действии воды на раствор компонентов замасливателей в ледяной уксусной кислоте.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения - 40 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     Предел измерения в воздухе - 2,0 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,0 до 7,5 мг/м.
     
     Определению не мешают органические вещества, находящиеся в воздухе в парообразном состоянии, мешает аэрозоль минеральных масел.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация Синтокса-12 и Синтокса-20М - 5,0 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, чда, ледяная.
     
     Нафтеновое масло НЗМ-40, ТУ 38.101 785-79.
     
     Моноолеат глицерина, ТУ 6-14-351-78.
     
     Кислота олеиновая, ГОСТ 7580-55.
     
     Фильтры АФА-ВП-20 или бумажные фильтры обеззоленные "синяя лента", ГОСТ 12026-76.
     
     Основной стандартный раствор Синтокса-12. В мерную колбу влиивают 30-40 мл ледяной уксусной кислоты, закрывают притертой пробкой и взвешивают. Вносят в колбу 1 каплю замасливателя и повторно взвешивают, энергичным встряхиванием добиваясь водного растворения смеси (можно слегка нагреть на водяной бане). Объем жидкости в колбе доводят до метки ледяной уксусной кислотой и рассчитывает содержание Синтокca-12 в 1 мл полученного раствора. Раствор устойчив в течение суток.
     
     Основной стандартный раствор Синтокса-20М готовят аналогично.
     
     Стандартные растворы Синтокса-12 и Синтокса-20М с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основных стандартных растворов ледяной уксусной кислотой. Используют свежеприготовленные растворы.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 2, 5 и 10 мл.
     
     Пробирки градуированные, ГОСТ 25336-82, вместимостью 10 мл.
     
     Чашки, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
     
     Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20.
     
     Для определения 0,5 ПДК следует отобрать 40 л воздуха.
     
     Пробы устойчивы не более 24 часов.
     

Условия анализа

     
     Фильтр с пробой переносят в чашку и обрабатывают 10 мл ледяной уксусной кислоты за 2-3 приема, сливая каждый раз жидкость в пробирку. Объем раствора в пробирке доводят до 10 мл ледяной уксусной кислотой и перемешивают. 5 мл пробы вносят в пробирку с притертой пробкой, приливают 5 мл дистиллированной воды, осторожно перемешивают содержимое и через 1 час (точно) измеряют оптическую плотность эмульсии в кювете с толщиной слоя 2 см при длине волны 400 нм относительно контрольного раствора, который готовят одновременно с пробой.
     
     Содержание замасливателя определяют по градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 8.
     
     

Таблица 8

     
Шкала стандартов

     
     
     Растворы шкалы стандартов обрабатывают и фотометрируют аналогично пробе. По средним данным измерения пяти шкал стандартов строят градуировочный график зависимости оптической плотности растворов от содержания замасливателя.
     
     Концентрацию замасливателей в воздухе () вычисляют по формуле:
     

 мг/м,

     
где  - количество замасливателя, найденное по градуировочному графику в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986