МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ЛЕНАЦИЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3960-85
     
     

     
     Ленацил (синонимы: гексилур, вензар, вензар Н-634, гербицид-634, урацил-634, ГМ) - гербицид, используемый на посевах сахарной свеклы.
     
     Действующее начало: 6-циклопентано-8-циклогексил урацил - кристаллическое вещество, Тпл. 311-312 °С. Нерастворим в воде, растворим в хлороформе, этаноле, пиридине, диметилформамиде. В воздухе находится в виде аэрозоля, при производстве ленацила - в виде аэрозоля и паров.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на хроматографировании ленацила в тонком слое окиси алюминия с последующим обнаружением препарата путем облучения УФ-светом и обработки хлором и о-толидином.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр (аэрозоль) и в этиловый спирт (пары).
     
     Предел измерения - 1 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     Предел измерения в воздухе - 0,17 мг/м (при отборе 6 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,17 до 1,7 мг/м.
     
     Определению не мешают "енамин", "кетоэфир", дибутиладипинат, адипиновая кислота, бутанол, циклогексиламин, циклогексилмочевина, трихлорацетат натрия, далапон, феназон, изокарбамид.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация ленацила в воздухе - 0,5 кг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Ленацил с содержанием основного вещества 99,5%.
     
     Хлороформ, ГОСТ 20015-74, хч.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-79, чда.
     
     Спирт этиловый технический, ГОСТ 18300-72, xч.
     
     Алюминия окись для хроматографии, II степени активности, ТУ 6-09-3916-75, ч.
     
     Кальций сернокислый, ТУ 3210-77, чда.
     
     0-толидин, ТУ 6-09-11-788-76, ч.
     
     Кислота уксусная ледяная, ГОСТ 61-75, хч.
     
     Калий марганцовокислый, ГОСТ 20490-75, хч.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, хч, 10%-ный раствор.
     
     Калий йодистый, ГОСТ 4232-74, чда.
     
     Подвижный растворитель: хлороформ-ацетон (8:1).
     
     Реактивы для проявления: 1) Пары хлора получают в хроматографической камере с пришлифованной крышкой, смешивая 50 мл 1,5%-ного водного раствора марганцовокислого калия с 50 мл 10%-ного раствора соляной кислоты. Пары хлора получают непосредственно перед определением.
     
     2) Раствор о-толидина: 160 мг о-толидина растворяют в 30 мл ледяной уксусной кислоты, доводят объем до 500 мг дистиллированной водой и добавляют 1 г йодистого калия. Хранят в посуде темного стекла. Реактив устойчив в течение 2-х недель.
     
     Основной стандартный раствор ленацила с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,1000 г действующего начала в хлороформе в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 3-х суток.
     
     Стандартные растворы ленацила N 1-4 с концентрацией 0,1; 0,3; 0,5; 0,8 мг/мл готовят в мерных колбах путем соответствующего разбавления основного раствора хлороформом. Растворы устойчивы в течение 3 суток.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Поглотительные приборы Рыхтера.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатель.
     
     Хроматографические камеры, ГОСТ 20565-75.
     
     Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
     
     Источник УФ-света ("Ультрахемископ", "Хроматоскоп", ПРК-4 или аналогичный).
     
     Насос водоструйный.
     
     Фильтры АФА-ХП-20.
     
     Колбы грушевидные для отгонки растворителя, ГОСТ 10394-72, вместимостью 100 мл.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 и 500 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74.
     
     Пластинки хроматографические стеклянные рвзмером 13х18 см.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     
     Для определения аэрозоля воздух со скоростью 1-2 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель.
     
     Для определения аэрозоля и паров воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через фильтр и соединенный с ним последовательно поглотительный прибор Рыхтера, содержащий 10 мл этилового спирта и помещенный в охлаждающую смесь измельченного льда с хлоридом натрия.
     
     Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 6 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 3 дней.
     

Условия анализа

     
     Приготовление хроматографических пластинок. Стеклянную пластинку размером 13х18 см, промытую содой, хромовой смесью, дистиллированной водой, протирают спиртом. Покрывают сорбционной массой, для приготовления которой (на 6-7 пластинок) смешивают в фарфоровой ступке 14 г окиси алюминия, 2 г сернокислого кальция и 60 мл воды, тщательно перемешивают до образования однородной суспензии. На пластинки равномерно наносят по 10 г сорбционной массы, затем их сушат на воздухе 16-18 ч, активируют в сушильном шкафу при температуре 100-110 °С в течение 2-х часов. Хранят в эксикаторе.
     
     Аэрозольный фильтр извлекают из патрона, помещают в химический стакан и промывают 3 раза хлороформом порциями по 10 мл, собирая экстракты в грушевидную колбу. Растворитель испаряют на ротационном испарителе до объема ~0,1 мл.
     
     При анализе пробы воздуха, содержащего аэрозоль и пары ленацила, поглотительный раствор количественно переносят в грушевидную колбу и полностью отгоняют этанол. В ту же колбу сливают хлороформенные экстракты с фильтра, который обрабатывают, как указано выше, и испаряют хлороформ до объема ~0,1 мл.
     
     На хроматографическую пластинку на расстоянии 15 мм друг от друга наносят количественно исследуемую пробу и по 10 мкл стандартных растворов ленацила N 1-4 и основного стандартного раствора, что составляет соответственно 1; 3; 5; 8; 10 мкг. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин до хроматографирования налит подвижный растворитель в таком количестве, чтобы пластинка была погружена в него не более, чем на 0,5 см.
     
     После того, как подвижный растворитель поднимется на 10 см, пластинку вынимают из камеры, отмечают линии фронта растворителя и высушивают на воздухе в вытяжном шкафу. Пластинку помещают под источник УФ-света, облучают в течение 15 мин, после чего ее переносят в камеру с парами хлора, где выдерживают 15 мин. Для удаления паров хлора пластинку проветривают 15 мин на воздухе в вытяжном шкафу, а затем опрыскивают раствором о-толидина. Ленацил проявляется в виде темно-синего пятна. Величина  ленацила 0,6±0,03. Окраска пятна устойчива в течение суток.
     
     Количественное определение проводят путем сравнения площади одинаковых по интенсивности окраски пятен пробы и стандартного раствора.
     
     Концентрацию ленацила в воздухе () вычисляют по формуле:
     

 мг/м,

     
где  - содержание ленацила в пятне стандартного раствора, мкг;
     
     ,  - площади пятен пробы и стандартного раствора соответственно, мм;
     
      - объем пробы воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
     
         
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1985